[發明專利]一種紫外吸收薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201610038774.2
• 申請日: 2016-01-20
• 公開（公告）號: CN105483646B
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 趙士超;張琪;李玉偉;呂燕飛;金圣忠;王昕
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C23C16/34
• 分類號: C23C16/34;C23C16/455
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 杜軍

本發明公開了一種紫外吸收薄膜材料的制備方法。近紫外光吸收屏蔽薄膜常見的有氧化鋅薄膜，氧化鋅薄膜化學性質不夠穩定比如遇到弱酸即溶解。六方氮化硼化學穩定性好，薄膜柔韌性好，光學禁帶寬度6.1eV，能夠吸收屏蔽202nm附近的紫外光，可以用作紫外吸收屏蔽材料。但是六方氮化硼紫外吸收范圍窄，通過氧摻雜后可以調節六方氮化硼的禁帶寬度，增加六方氮化硼對紫外光的吸收范圍。本專利通過化學氣相沉積法在生長六方氮化硼的同時進行氧摻雜，獲得氧摻雜六方氮化硼薄膜，這種方法制備的六方氮化硼薄膜對紫外光吸收的波長范圍擴大到190nm～380nm，適合用作近紫外光的吸收材料。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種具有近紫外光吸收性能的氧摻雜六方氮化硼薄膜的制備方法。

背景技術

紫外線照射會對皮膚造成傷害，對有機物光降解和老化，紫外吸收材料是紫外防護的有效手段。氧摻雜氮化硼薄膜是一種透明紫外吸收薄膜，可以吸收屏蔽波長介于190nm–380nm之間的紫外線。與氧化鋅透明紫外吸收薄膜相比，具有化學穩定性好、機械強度高的優點。六方氮化硼(h-BN)是類似石墨烯的平面六角蜂巢結構，介電常數3-4，光學禁帶寬度6.1eV左右，是寬禁帶半導體材料，經過氧摻雜后禁帶寬度減小對紫外線吸收波長范圍增加，用作近紫外吸收薄膜材料在建筑玻璃、汽車玻璃、抗紫外眼鏡等領域有廣闊的應用前景。

六方氮化硼薄膜常用的制備方法是化學氣相沉積法(CVD法)。該方法氮化硼生成于金屬催化劑表面，采用聚合物作為支撐，溶解去除金屬催化劑最終轉移至目標襯底。理論計算表明氧摻雜會導致h-BN禁帶寬度降低，本專利通過實驗合成了氧摻雜六方氮化硼，并將氧摻雜六方氮化硼薄膜用作紫外線吸收屏蔽材料。

發明內容

本發明針對氧摻雜六方氮化硼薄膜，提出了一種氧摻雜六方氮化硼紫外吸收薄膜的制備方法。

本發明方法采用化學氣相沉積法(CVD法)以過渡金屬銅或鎳催化劑為基底，在氧化氣氛中高溫保溫后快速冷卻，在金屬催化劑薄膜表面制備1～20nm厚度的氧摻雜氮化硼薄膜，然后去除金屬催化劑薄膜，獲得氧摻雜六方氮化硼薄膜。

本發明一種紫外吸收薄膜的制備方法的具體步驟是：

步驟(1)、將金屬片用濃度為O.5～1.5mol/L的鹽酸浸洗5～10秒，去離子水清洗后用氮氣吹干，放入電爐的石英管中；

所述的金屬片的金屬為銅、鎳或銅鎳合金。

步驟(2)、石英管中持續通入氬氣、氫氣和氧氣的混合氣，氬氣與氫氣和氧氣的流量比為1～3:2:0.005～0.05,將電爐溫度升至900～1000℃后保溫5～30分鐘；氧化氣氛中六方氮化硼生長的同時進行氧摻雜；

步驟(3)、同時向石英管內通入硼氨烷蒸氣，20～30分鐘后關閉通入硼氨烷蒸氣。硼氨烷蒸氣通過水浴加熱硼氨烷產生，水浴溫度40～100℃。

步驟(4)、電爐停止加熱，將石英管冷卻到常溫，冷卻速率為20～30℃/min，然后關閉通入氫氣、氬氣和氧氣，取出金屬片。

步驟(5).將金屬片取出，在金屬片上表面旋涂PMMA溶液，PMMA溶液在空氣中干燥5～30分鐘形成PMMA薄膜黏附在金屬片表面，然后浸入氯化鐵溶液中浸泡10～60分鐘去除金屬片，之后將漂浮在氯化鐵溶液表面的PMMA薄膜轉移至基底表面，接著將基底浸入丙酮中，經過30～180分鐘，獲得轉移至基底表面的氧摻雜氮化硼薄膜。

上述基底是指：硅、玻璃。

本發明的有益效果：本發明方法通過控制氧含量，在生長六方氮化硼薄膜的同時對氮化硼進行氧摻雜，獲得氧摻雜的六方氮化硼透明薄膜。氧摻雜六方氮化硼紫外吸收波段范圍為190nm-380nm。

具體實施方式

實施例1：