[發明專利]一種石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201610038704.7
• 申請日: 2016-01-21
• 公開（公告）號: CN105523545A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 趙祎松;孔瑩;趙東林;姚冉冉;林歡
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;H01G11/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種石墨烯的制備方法，依次包括以下步驟：

步驟一：把中間相炭微球于氮氣保護下碳化化，把碳化中間相炭微球在在氬氣氣氛下升 溫至2300～3000℃，保溫1～5小時進行石墨化處理，得到石墨化中間相炭微球；

步驟二：將步驟一中所得的石墨化中間相炭微球用混酸預氧化后加入高錳酸鉀，室溫攪 拌0.5～3小時后升溫至40～70℃，攪拌0.5～3小時，加入去離子水，用雙氧水中和高錳酸鉀終 止反應，得到氧化石墨的溶液，過濾并用4～8wt％的鹽酸溶液和去離子水洗滌沉淀，再在沉 淀中加入去離子水超聲分散2～5小時，得到氧化石墨烯水溶液；

步驟三：將步驟二中獲得的氧化石墨烯水溶液離心分離，取上層氧化石墨烯水溶液于 50～80℃烘箱中干燥，獲得氧化石墨烯；

步驟四：將步驟三中獲得的氧化石墨烯于氮氣或氬氣下在800～1200℃高溫保持30～80秒 熱還原后，過篩去除沒有被膨化還原的氧化石墨烯顆粒，把石墨烯與乙醇混合進行超聲分散， 室溫干燥，再經過120～150℃真空條件下干燥8～12h，得到層數可控的石墨烯。

2.根據權利要求1所述一種石墨烯的制備方法，其特征在于碳化的步驟包括：整個過程 中以氮氣氣氛保護，在500℃保溫3小時，再于1000℃保溫5個小時，停止加熱并自然冷卻。

3.根據權利要求1所述一種石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨化中間相炭微球 用混酸進行預氧化的步驟包括：濃硫酸與濃磷酸混合溶液中二者的體積比為10∶1，每克石墨 化中間相炭微球，加入20毫升濃硫酸與濃磷酸混合溶液，室溫條件下攪拌10小時。

4.根據權利要求1所述一種石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨化中間相炭微球 與高錳酸鉀的質量比為1∶2-8。

5.根據權利要求4所述一種石墨烯的制備方法，其特征在于，石墨化中間相炭微球與高 錳酸鉀的最佳質量比為1∶4。

6.根據權利要求1所述一種石墨烯的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液離 心分離的條件為：離心速率為3000-16000rpm，離心時間為3-60min。

7.根據權利要求1所述一種石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟四中，所述熱還原后 的石墨烯樣品，用150-300目篩子過篩，石墨烯與乙醇按質量比1∶200-500混合，超聲分散 時間為8-15小時。