[發(fā)明專利]一種在2D針刺碳?xì)稚现苽涮蓟x納米線的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610037886.6 | 申請(qǐng)日： | 2016-01-20 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105693285B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-04-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張雨雷;費(fèi)甜;任金翠;張鵬飛;李賀軍;張磊磊 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C04B41/87 | 分類號(hào)： | C04B41/87 |
| 代理公司： | 西北工業(yè)大學(xué)專利中心61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 針刺 碳?xì)稚?/a> 制備 碳化 納米 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于碳化鉿(HfC)納米線的制備方法，具體涉及一種在2D針刺碳?xì)稚现苽涮蓟x納米線的方法。
背景技術(shù)
HfC的熔點(diǎn)高達(dá)3900℃，是目前已知的最難熔的超高溫陶瓷，同時(shí)電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能良好，具有高硬度，極好的耐磨和耐腐蝕性能，特別是在極其苛刻的超高溫有氧環(huán)境中仍能保持良好的的熱穩(wěn)定性和抗熱震性。這一系列的優(yōu)異性能使HfC成為理想的高溫結(jié)構(gòu)材料，在航空航天等國(guó)防領(lǐng)域得到了應(yīng)用，包括超高溫陶瓷耐燒蝕材料，碳/碳復(fù)合材料的抗燒蝕涂層、基體改性添加劑等。自1991年日本學(xué)者(Lijima)發(fā)現(xiàn)碳納米管以來(lái)，一維納米材料便備受關(guān)注。HfC納米線兼具傳統(tǒng)HfC塊體材料優(yōu)良的耐高溫性能和一維納米材料優(yōu)異的力學(xué)性能，將其以第二相的形式引入到各類基體中制備HfC納米線增強(qiáng)復(fù)合材料逐漸成為新的研究熱點(diǎn)。
然而，截至當(dāng)前關(guān)于HfC納米線的制備報(bào)道甚少。
文獻(xiàn)1“Xuanke Li,Aidan Westwood,Andy Brown,Rik Brydson,Brian Rand.A convenient,general synthesis of carbide nanofibres via templated reactions on carbon nanotubes in molten salt media.Carbon 2009；47:201-208”公開(kāi)了一種采用碳納米管模板法制備HfC納米纖維的方法。該方法通過(guò)添加一定質(zhì)量比例的LiCl、KCl和KF在950-960℃獲得一個(gè)液相熔鹽反應(yīng)媒介促使金屬Hf粉末與多壁碳納米管在該溫度下反應(yīng)制備出HfC納米纖維。盡管采用該方法制得了長(zhǎng)度為幾微米，直徑為40-90nm的HfC納米纖維，但由于該納米纖維為多晶結(jié)構(gòu)將影響其力學(xué)性能。此外，在工藝中引入了堿金屬陽(yáng)離子雜質(zhì)，這將影響HfC納米纖維在超高溫下的化學(xué)穩(wěn)定性。
文獻(xiàn)2“Jinshi Yuan,Han Zhang,Jie Tang,Norio Shinya,Kiyomi Nakajima,and Lu-Chang Qin.Synthesis and characterization of single crystalline hafnium carbide nanowires.J.Am.Ceram.Soc 2012；1-5”公開(kāi)了一種利用化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備HfC納米線的方法。該方法在1280℃的合成溫度和10-1Pa的負(fù)壓下，采用Ni的納米顆粒作為催化劑，在HfCl4-CH4-H2的反應(yīng)系統(tǒng)中制備出了單晶的HfC納米線。制得的納米線長(zhǎng)度為幾十微米，直徑為20-80nm。然而這種方法的制備工藝較為復(fù)雜，周期較長(zhǎng)，并且采用納米級(jí)的Ni顆粒作為催化劑，因此對(duì)工藝設(shè)備要求更高，相應(yīng)增加制備成本。
近年來(lái)學(xué)者們對(duì)HfC納米線的研究已取得了一些成果，然而，仍存在這樣或那樣的不足。美國(guó)MATECH Global Strategic Material公司采用聚合物先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法利用簡(jiǎn)單設(shè)備制備出了直徑為5μm，長(zhǎng)度可達(dá)30km的單絲多晶HfC纖維，所制備的HfC纖維具有良好的耐高溫性能和力學(xué)性能，可作為火箭噴嘴和超音速飛行器前緣的增強(qiáng)體材料。然而到目前為止，還未見(jiàn)任何關(guān)于采用聚合物先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法在2D針刺碳?xì)稚现苽涓哔|(zhì)量HfC納米線的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問(wèn)題
為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種在2D針刺碳?xì)稚现苽涮蓟x納米線的方法，克服現(xiàn)有方法制備HfC納米線成本高、制備工藝復(fù)雜的不足，同時(shí)制備出高質(zhì)量的HfC納米線。
技術(shù)方案
一種在2D針刺碳?xì)稚现苽涮蓟x納米線的方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：將HfC前驅(qū)體PHC和金屬催化劑硝酸鎳混合，倒入丙酮使其稀釋成含催化劑的HfC前驅(qū)體溶液，在室溫為15～30℃條件下攪拌混合，配制成均勻的混合溶液；所述HfC前驅(qū)體PHC和金屬催化劑硝酸鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為99:1～90:10；
步驟2：將清洗干凈的2D針刺碳纖維氈放入混合溶液中浸泡30～40min，然后取出干燥烘干；
步驟3：將步驟2處理過(guò)的2D針刺碳纖維氈置于剛玉坩堝中并推入管式爐中，將管式爐抽真空度達(dá)到-0.09MPa，靜置10～30分鐘，通Ar氣至常壓，H2為還原氣體，此過(guò)程重復(fù)多次；所述Ar氣的氣體流量為50～100ml/min；
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