[發明專利]一種鉀基熱致變色薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201610037597.6
• 申請日: 2016-01-20
• 公開（公告）號: CN105734503B
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 范德松;李強;宣益民;陸騰
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/58
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅;朱顯國

1.一種鉀基熱致變色薄膜，其特征在于，該薄膜由功能材料層和基底組成，其中，功能材料層為含有鉀元素的熱致變色材料La_0.7~0.8Ca_xK_yMnO₃，0<x+y≤0.3，由如下步驟制備：

（1）將硝酸錳、硝酸鉀、硝酸鈣、硝酸鑭配成前驅體溶液，置于60-80℃水浴中加熱攪拌；

（2）將檸檬酸和乙二醇加入前驅體溶液中，繼續攪拌獲得前驅體膠狀物，其中，檸檬酸質量為金屬離子的0.8-1.15倍，乙二醇與前驅體溶液中的金屬離子的比例為為10-15：1ml/ mol；

（3）將步驟（2）得到的膠狀物低溫煅燒，高溫退火后得到鉀基前驅體粉末，其中，煅燒溫度為300-500℃，煅燒時間為2-4h，退火溫度為700-950℃，退火時間為5-10h；

（4）將粘結劑加入鉀基前驅體粉末，經混合發酵、壓制成型后得到塊體，真空干燥成靶材；

（5）將步驟（4）中制得的靶材均勻沉積到基底表面，沉積厚度為200~2000 nm；

（6）將制得的樣品在富氧環境中以400~600℃退火1-4h，制成鉀基熱致變色薄膜。

2.如權利要求1所述的鉀基熱致變色薄膜，其特征在于，基底為氧化釔穩定氧化鋯YSZ，或硅片、玻璃材質。

3.如權利要求1所述的鉀基熱致變色薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

（1）將硝酸錳、硝酸鉀、硝酸鈣、硝酸鑭配成前驅體溶液，置于60-80℃水浴中加熱攪拌；

（2）將檸檬酸和乙二醇加入前驅體溶液中，繼續攪拌獲得前驅體膠狀物，其中，檸檬酸質量為金屬離子的0.8-1.15倍，乙二醇與前驅體溶液中的金屬離子的比例為為10-15：1ml/ mol；

（3）將步驟（2）得到的膠狀物低溫煅燒，高溫退火后得到鉀基前驅體粉末，其中，煅燒溫度為300-500℃，煅燒時間為2-4h，退火溫度為700-950℃，退火時間為5-10h；

（4）將粘結劑加入鉀基前驅體粉末，經混合發酵、壓制成型后得到塊體，真空干燥成靶材；

（5）將步驟（4）中制得的靶材均勻沉積到基底表面，沉積厚度為200~2000 nm；

（6）將制得的樣品在富氧環境中以400~600℃退火1-4h，制成鉀基熱致變色薄膜。

4.如權利要求3所述的鉀基熱致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，硝酸鑭、硝酸鈣、硝酸鉀、硝酸錳的質量比為85~90：3~7：1~4：100~110，前驅體溶液的質量濃度50~70%。

5.如權利要求3所述的鉀基熱致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，升溫速率為3-5min/℃。

6.如權利要求3所述的鉀基熱致變色薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，粘結劑質量為鉀基前驅體粉末質量的7%~10%，所述粘結劑為濃度8%~10wt%的聚乙烯醇溶液或聚乙烯縮丁醛溶液。