[發明專利]潑尼松龍的精制方法

在審

• 申請號: 201610037548.2
• 申請日: 2016-01-20
• 公開（公告）號: CN105566425A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 王登堂;柯孝林
• 申請（專利權）人: 王登堂;柯孝林
• 主分類號: C07J5/00
• 分類號: C07J5/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

技術領域

本發明涉及生物醫學，尤其涉及一種潑尼松龍的精制方法。

背景技術

因為合成工藝以及合成條件控制的不同，導致目前各個廠家生產的潑尼松龍雜 質多種多樣，含量各不相同。傳統的精制，多采用甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯等一 種或者幾種純有機溶劑作為精制溶液。由于雜質中的氫化可的松和潑尼松龍的結構 只是相差一個1,2位的雙鍵，極性非常相近，使用傳統的精制方法，只能將氫化可 的松含量降至1％～0.5％，對于高標準的潑尼松龍，則采取犧牲收率，重結晶數次 的方法。這種操作，收率低，成本高。

發明內容

本發明的目的，就是為了解決上述問題，提供一種新型的潑尼松龍的精制方法。

為了達到上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種潑尼松龍的精制方法， 是以含量為96％～98％粗品潑尼松龍為原料，以有機溶劑和水的混合液作為精制溶 液，將粗品潑尼松龍投入到精制溶液中，在攪拌條件下加熱溶解；然后降溫、結晶、 過濾，即得到含量超過99.10％的高純度潑尼松龍。

所述有機溶劑選自甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、石油醚中的一種或幾種。

所述精制溶液中，有機溶劑與水的體積比為1:9～2:3；精制溶液的體積毫升數 與粗品潑尼松龍的重量克數的比值為10:1～1:2。

所述在攪拌條件下加熱溶解，是加熱至精制溶液呈沸騰狀態，并維持20～40 分鐘至粗品潑尼松龍全部溶解。

所述的降溫、結晶，是關閉攪拌后，自然放冷或水浴冷卻，并降溫至0～-20℃， 放置8～10小時，讓潑尼松龍充分析晶。

本發明利用潑尼松龍和各種雜質在有機溶劑與水形成的混合溶液中溶解度的 不同，提純潑尼松龍。同時改變了潑尼松龍的晶型，從多邊形變為針形，更有利于 提純。

本發明的有益效果如下：

1、含量高、收率高

以山東、河南、浙江產粗品潑尼松龍為原料，用本發明方法操作(粗品含量在 96％～98％一次精制、91％～96％兩次精制)，按照國家標準檢測，HPLC結果如表1 所示：

表1

表-潑尼松龍％ 雜質-1％ 潑尼松％ 雜質-2％ 潑尼松龍％ 氫化可的松％ 去氫-RS％ 樣品1 0.08 0.05 0.11 0.04 99.50 0.14 0.08 樣品2 0.10 0.05 0.14 0.04 99.38 0.20 0.09 樣品3 0.08 0.06 0.11 0.03 99.47 0.12 0.04