[發明專利]一種芳基膦酸酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201610037027.7
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105713039B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 韓志慧;俞春雷;朱兆陽;董榮
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40;C08K5/5337;C08L27/06
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本發明涉及一種芳基膦酸酯化合物及其制備方法，該化合物的結構如下式所示：其中C₃H₆X為CH₃CHCH₂Cl、CH₂CHClCH₃、CH₂CH₂CH₂Cl、CH₃CHCH₂Br、CH₂CHBrCH₃或CH₂CH₂CH₂Br。制備方法為：苯基膦酸二甲酯與鹵代醇在催化劑存在下反應或苯基膦酰二鹵與環氧丙烷在有機溶劑中反應，經純化處理后，得淡黃色黏稠液體芳基膦酸酯。本發明化合物含有磷、鹵兩種阻燃元素，其協同阻燃效果好，還有較好的增塑性，適合用作PVC、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑；制備方法工藝簡單，產率高，沒有氯化氫污染，設備投資少，易于規模化生產。

技術領域

本發明涉及一種芳基膦酸酯化合物及其制備方法，該化合物含有磷、鹵兩種阻燃元素，協同阻燃效果好，適合用作PVC、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑。

背景技術

易燃高分子材料的廣泛應用，常引發火災，給人們的生命財產安全帶來了嚴重的威脅，因而促進了阻燃技術的研究和阻燃增塑劑產業的快速發展。在塑料加工中常加入大量易燃的增塑劑，而由于易燃增塑劑的加入使得塑料也變得更易燃，或者使本身不易燃的塑料如聚氯乙烯也變得易燃，因而阻燃增塑劑的研究成為熱門課題。目前阻燃增塑劑品種較少，市場急需高效、低毒、價格低廉的阻燃增塑劑新品種。特別是歐盟對鹵系阻燃劑提出質疑以后，由于鹵系阻燃劑很難找到合適的替代品，而如何降低鹵系阻燃劑的添加量減少燃燒時產生的毒性，即開發高效鹵系阻燃劑成為研究的重要課題；有機磷系阻燃劑用途廣泛，具有低毒等優點，迎合了阻燃劑市場的發展需求，更受到人們的關注。把阻燃效能高的鹵元素引入到有機膦分子結構中，以提高磷系阻燃劑的效能，同時減少鹵系阻燃劑在燃燒時所放出的有害氣體，是開發高效阻燃劑的有效途徑。

本發明公開了一種芳基膦酸酯化合物及其制備方法，該化合物含有磷、鹵兩種阻燃元素，其協同阻燃效果好，且分子中的芳環及多酯結構可以增加產物與基材的相容性，是一種綜合性價比優良的阻燃增塑劑，且工藝簡單，操作方便，設備投資少，環境友好，具有較好的應用開發前景。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種芳基膦酸酯化合物，該化合物含有磷、鹵兩種阻燃元素，其協同阻燃效能高，可作為阻燃增塑劑之用，能克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種芳基膦酸酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

其中C₃H₆X為CH₃CHCH₂Cl、CH₂CHClCH₃、CH₂CH₂CH₂Cl、CH₃CHCH₂Br、CH₂CHBrCH₃或CH₂CH₂CH₂Br。

本發明的另一目的在于提出一種芳基膦酸酯的制備方法，其工藝簡單、易于規模化生產，該方法為：

在裝有分餾裝置的反應器中，用氮氣置換掉釜內的空氣，加入苯基膦酸二甲酯，催化劑，一定摩爾比的鹵代醇，升溫至90-120℃，分餾反應5-7h，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，直到分餾出的甲醇達理論量，停止反應，減壓蒸餾除去過量的鹵代醇(回收使用)及少量低沸點物，經純化處理，得淡黃色黏稠液體阻燃增塑劑芳基膦酸酯。

該方法還可為：