[發(fā)明專利]芳溴有機(jī)膦酸酯化合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610036768.3
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105418676B
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓志慧;俞春雷;游英尼;韋春勝
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州科技大學(xué)
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40;C08K5/5337;C08L67/02
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1.一種芳溴有機(jī)膦酸酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接入一個可極度伸縮膨脹軟密封套的反應(yīng)瓶中，氮?dú)庵脫Q掉空氣，加入三溴苯酚、有機(jī)溶劑，攪拌下，加入苯基膦酰二氯，控制苯基膦酰二氯與三溴苯酚的摩爾比是1∶2-1∶2.5，并向反應(yīng)瓶中液面上持續(xù)通入氨氣，以通入速率保持軟密封套微漲體積不變，升溫至40-60℃保溫反應(yīng)2-3h，減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑及少量低沸點(diǎn)物后，加水?dāng)嚢柘礈欤构腆w產(chǎn)品分散于水中，抽濾，淋洗，烘干，或加入三溴苯酚質(zhì)量克數(shù)4-10倍體積毫升數(shù)的乙腈，加熱至沸騰趁熱抽濾，濾液冷卻結(jié)晶，過濾，干燥，得白色固體芳溴有機(jī)膦酸酯。

2.如權(quán)利要求1所述一種芳溴有機(jī)膦酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、二氧六環(huán)或氯仿，其用量體積毫升數(shù)是三溴苯酚的質(zhì)量克數(shù)的3-8倍。