[發(fā)明專利]一種聚己內(nèi)酯/明膠電紡復(fù)合支架的制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610036207.3
• 申請(qǐng)日: 2016-01-20
• 公開（公告）號(hào): CN105688274B
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 卜壽山;莊海;邢夢秋;花蕾;許金菊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省人民醫(yī)院
• 主分類號(hào): A61L27/22
• 分類號(hào): A61L27/22;A61L27/18;A61L27/12;D01D5/00;D04H1/728;C08J3/24;C08L67/04;C08L89/00;C08F299/00;C08H1/00
• 代理公司: 無錫萬里知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32263
• 代理人: 王傳林

1.一種聚己內(nèi)酯/明膠電紡復(fù)合支架的制備工藝，其特征在于，依次包括仿生細(xì)胞外基質(zhì)支架材料聚己內(nèi)酯/明膠納米纖維電紡膜的制備工藝、涂覆有羥基磷灰石晶體的電紡膜的制備方法和電紡復(fù)合支架的構(gòu)建方法；

所述仿生細(xì)胞外基質(zhì)支架材料聚己內(nèi)酯/明膠納米纖維電紡膜的制備工藝具體包括如下步驟：

A1.分別稱取一定量的聚已內(nèi)酯和B型明膠，將聚已內(nèi)酯和B型明膠分別溶于一定體積的三氟乙醇中；

A2.將完全溶解于三氟乙醇中的聚已內(nèi)酯和B型明膠混合成均質(zhì)溶液；

A3.將步驟(2)所得均質(zhì)溶液轉(zhuǎn)入接有注射泵的微量注射器內(nèi)，注射針頭接有18KV的高壓電源正極，電源負(fù)極連接10×10cm錫箔用于接收電紡纖維；

A4.調(diào)節(jié)微量注射器的推進(jìn)速率和電源正負(fù)電極間的距離；

A5.開啟高壓電源，一定時(shí)間后將聚己內(nèi)酯/明膠電紡纖維膜經(jīng)戊二醛蒸汽熏蒸交聯(lián)1.5h，得到仿生細(xì)胞外基質(zhì)支架材料聚己內(nèi)酯/明膠納米纖維電紡膜；

所述涂覆有羥基磷灰石晶體的電紡膜的制備方法具體包括如下步驟：

B1.10×SBF的制備：在800ml蒸餾水中依順序加入58.443gNaCl、0.373gKCl、3.675gCaCl₂·2H₂O、1.017gMgCl₂·6H₂O、1.120gNaH₂PO₄，完全溶解后，定容至1000ml得到PH為4.1的10×SBF準(zhǔn)備液，4℃保存?zhèn)溆茫?/p>

B2.用NaHCO₃調(diào)節(jié)所述步驟B1所得的10×SBF準(zhǔn)備液的PH至6.5，得到10×SBF工作液；

B3.將所述步驟A5所得的電紡膜浸入10×SBF溶液中，浸泡1-3h；

B4.用雙蒸水漂洗所述步驟B3所得產(chǎn)物2遍，然后常溫下自然風(fēng)干，即得到涂覆有羥基磷灰石晶體的電紡膜；

所述電紡復(fù)合支架的構(gòu)建方法具體包括如下步驟：

C1.將質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為15％的B型明膠加入到甲基丙烯酸酐中，50℃水浴反應(yīng)1h；

C2.將所述步驟C1中水浴后的產(chǎn)物在去離子水中透析48小時(shí)；

C3.將所述步驟C2中透析后的產(chǎn)物冷凍干燥24h，將凍干后的材料溶解為0.1g/ml的明膠-甲基丙烯酰胺溶液；

C4.將所述步驟B4中得到的涂覆有羥基磷灰石晶體的電紡膜裁剪成10×8mm規(guī)格后浸入所述步驟C3所得的明膠-甲基丙烯酰胺溶液中；

C5.向所述步驟C4所得浸有涂覆羥基磷灰石晶體的電紡膜的明膠-甲基丙烯酰胺溶液中依次加入摩爾濃度為200-2000mmol/L的四甲基乙二胺溶液和摩爾濃度為200-2000mmol/L的過硫酸銨溶液，迅速攪拌，形成最終明膠-甲基丙烯酰胺反應(yīng)體系，繼續(xù)于37℃下反應(yīng)5min，形成厚度為4.8-5.2mm的內(nèi)層支架；

C6.將步驟B4中得到的涂覆有羥基磷灰石晶體的電紡膜裁剪成12×10mm規(guī)格后浸入50％的聚乙二醇溶液中，再與所述步驟C5所得的內(nèi)層支架交聯(lián)形成復(fù)合支架；

C7將步驟C6所得的復(fù)合支架于70％酒精中浸泡1h后無菌干燥，即得聚己內(nèi)酯/明膠電紡復(fù)合支架成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚己內(nèi)酯/明膠電紡復(fù)合支架的制備工藝，其特征在于，步驟A1中所述聚已內(nèi)酯和B型明膠分別與三氟乙醇按質(zhì)量比均為1:14。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚己內(nèi)酯/明膠電紡復(fù)合支架的制備工藝，其特征在于，步驟A4中調(diào)節(jié)微量注射器的推進(jìn)速率至1-1.5ml/h，電源正負(fù)電極間的距離調(diào)節(jié)至12cm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚己內(nèi)酯/明膠電紡復(fù)合支架的制備工藝，其特征在于，所述步驟B3中將步驟A5所得的電紡膜浸入10×SBF溶液中，優(yōu)選浸泡時(shí)間為2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚己內(nèi)酯/明膠電紡復(fù)合支架的制備工藝，其特征在于，所述步驟C1中B型明膠與甲基丙烯酸酐按50-100:1的質(zhì)量比混合。