[發明專利]一種從鵝去氧膽酸中清除石膽酸的方法

有效

• 申請號: 201610036123.X
• 申請日: 2016-01-20
• 公開（公告）號: CN105481928B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 鄧家國
• 申請（專利權）人: 常德云港生物科技有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 常德市長城專利事務所(普通合伙)43204
• 代理人: 游先春

1.一種從鵝去氧膽酸中清除石膽酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）溶解：在活豬引流膽汁提取膽紅素后的下腳料中，加入2倍下腳料量的水，加入重量為下腳料量8.5%-9.5%的氫氧化鈉，攪拌升溫至50℃，并調節pH值至8-9，然后使用布袋式過濾器過濾，濾出粗渣，得到膽汁酸鈉鹽水溶液泵入萃取釜，待用；

（2）萃取分離：將膽汁酸鈉鹽水溶液冷卻至室溫后，加入2-2.5倍下腳料量的正庚烷，攪拌后加入濃度為10%的稀釋鹽酸溶液，調節pH值至2-3，然后升溫至30-35℃，再攪拌1h，開始離心，得離心母液、沉淀物；

（3）鵝去氧膽酸粗品干燥及母液處理：收集離心分離后的沉淀物，并經氣流沸騰床干燥機干燥，得鵝去氧膽酸粗品；鵝去氧膽酸粗品經高壓液相色譜檢測，鵝去氧膽酸含量在60-65%，石膽酸經薄層色譜分析，含量小于2%；離心母液靜置分層，下層水相廢棄進入污水站處理，上層油相常壓回收正庚烷，得濃縮物，濃縮物為油脂與石膽酸混合物，濃縮物或作為鍋爐燃料進行焚燒，或集中保存提取石膽酸，正庚烷可以循環利用；

（4）結晶：取鵝去氧膽酸粗品，加入4-4.5倍鵝去氧膽酸粗品量的乙酸丁酯，攪拌回流溶解30min，然后加入活性炭脫色，繼續加熱回流1h，降溫至50℃，經袋式鈦棒過濾機組過濾，濾液真空減壓濃縮，保留2-2.5倍粗品量的乙酸丁酯，攪拌冷卻至50℃，加入4-5倍鵝去氧膽酸粗品量的二氯甲烷，攪拌30min，冷卻至常溫，變頻控速攪拌24小時析晶，得鵝去氧膽酸結晶物；鵝去氧膽酸結晶物為淡黃色粉末，其中鵝去氧膽酸含量為90-94%，石膽酸含量小于0.2%；

（5）成品干燥及下腳料回收利用：將鵝去氧膽酸結晶物裝袋，經壓榨機壓榨，收集壓榨母液，并將壓榨結晶物粉碎，真空干燥，再次粉碎過60目篩，得鵝去氧膽酸精品；壓榨母液入濃縮釜中常壓水浴80℃回收二氯甲烷，再真空回收乙酸丁酯，壓榨母液濃縮物則添加到活豬引流膽汁提取膽紅素后的下腳料中，重復提取鵝去氧膽酸。