[發(fā)明專(zhuān)利]一種從鵝去氧膽酸中清除豬膽酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610036122.5
• 申請(qǐng)日: 2016-01-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105566428B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧家國(guó)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 常德云港生物科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07J9/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J9/00
• 代理公司: 常德市長(zhǎng)城專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙)43204
• 代理人: 游先春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鵝去氧膽酸提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從鵝去氧膽酸中清除豬膽酸的方法。

背景技術(shù)

鵝去氧膽酸是熊去氧膽酸合成的主要原料，由于熊去氧膽酸的需求急劇增大，導(dǎo)致鵝去氧膽酸供不應(yīng)求。豬膽汁是一種生物不再生資源，其總膽汁酸含量為10%，其中含有的鵝去氧膽酸占總膽汁酸含量的40%，因而是一種非常優(yōu)異的鵝去氧膽酸生產(chǎn)原料。但由于豬膽汁中還含有占總膽汁酸含量5%的豬膽酸，且與鵝去氧膽酸性質(zhì)接近，在鵝去氧膽酸加工提取純化的過(guò)程中，易結(jié)晶，若采用目前常規(guī)的分離方法——在混合溶劑中選擇性結(jié)晶，其分離效果差，效率低，母液需反復(fù)分離結(jié)晶，導(dǎo)致工藝流程長(zhǎng)，溶劑損耗大，結(jié)晶過(guò)程中還會(huì)帶出大量的鵝去氧膽酸，造成浪費(fèi)并提高了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述豬膽酸雜質(zhì)清除時(shí)難度大、效果差、效率低、成本高的問(wèn)題，提供了一種簡(jiǎn)單高效、低成本且清除效果好的從鵝去氧膽酸中清除豬膽酸的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案：一種從鵝去氧膽酸中清除豬膽酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）溶解、去渣：取已粗分脫油的從豬膽汁中提取的鵝去氧膽酸粗品，加入4-5倍鵝去氧膽酸粗品量的乙酸丁酯，加熱至沸騰后回流1小時(shí)，加入活性炭，活性炭的份量為鵝去氧膽酸粗品量的8-10%，攪拌回流1小時(shí)，然后通過(guò)鈦棒過(guò)濾機(jī)組保溫過(guò)濾，得鵝去氧膽酸乙酸丁酯溶解液；

（2）絡(luò)合、析晶：將鵝去氧膽酸乙酸丁酯溶解液冷卻至40℃，加入仲丁胺，仲丁胺的份量為鵝去氧膽酸粗品量的10-12%，保溫?cái)嚢?小時(shí)，冷卻至常溫，析晶 4小時(shí)，得混合懸濁液；

（3）離心分離：將混合懸濁液離心，固液分離后得鵝去氧膽酸銨鹽及乙酸丁酯母液，備用；

（4）乳化、酸化、干燥：將鵝去氧膽酸銨鹽加水乳化，水的加入量為鵝去氧膽酸粗品量的4-4.5倍，攪拌升溫至35℃，加入濃度為10%的鹽酸，調(diào)節(jié)pH值至2-3后，繼續(xù)攪拌30分鐘，攪拌期間保持pH值2-3，然后離心分離，得鵝去氧膽酸成品濕品、離心酸水，其中鵝去氧膽酸成品濕品進(jìn)入干燥房，干燥得鵝去氧膽酸成品；收集的離心酸水用于下批鵝去氧膽酸銨鹽乳化酸化，循環(huán)利用；

（5）母液處理：將乙酸丁酯母液真空濃縮，真空度為0.4個(gè)大氣壓，濃縮溫度為80℃，得乙酸丁酯、濃縮析出物，其中乙酸丁酯經(jīng)酸處理后，循環(huán)利用，而濃縮析出物經(jīng)干燥后，作為混合膽汁酸用于食料添加劑，外賣(mài)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：1、利用高沸點(diǎn)乙酸丁酯為溶媒，減少了溶劑的揮發(fā)，且利用乙酸丁酯對(duì)雜質(zhì)獨(dú)特的溶出性，達(dá)到了較好的分離效果，該溶劑為三類(lèi)低毒危險(xiǎn)品類(lèi)。2、利用仲丁胺選擇性絡(luò)合膽汁酸的特性，可較高程度的分離豬膽酸及其它雜質(zhì)。3、該分離純化方法一次性除雜合格，且鵝去氧膽酸損耗率為5%以下，大大低于常規(guī)結(jié)晶法30%的有效成分損耗，且溶劑均能再生利用，無(wú)三廢產(chǎn)生，是一種環(huán)保、低費(fèi)、高效的分離方法。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。

實(shí)施例一

取120公斤已粗分脫油的從豬膽汁中提取的鵝去氧膽酸粗品（HPLC含量61.3%，具體檢測(cè)指標(biāo)見(jiàn)附表一），投入1000L搪瓷提取釜中，加入600公斤乙酸丁酯，加熱至沸騰后回流1小時(shí)，加入活性炭12公斤，繼續(xù)攪拌回流1小時(shí)，然后通過(guò)鈦棒過(guò)濾機(jī)組保溫過(guò)濾，得鵝去氧膽酸乙酸丁酯溶解液。

將鵝去氧膽酸乙酸丁酯溶解液抽入1000L搪瓷沉淀釜中，冷卻至40℃，加入仲丁胺12公斤，保溫?cái)嚢?小時(shí)，冷卻至常溫25℃，析晶 4小時(shí)，得混合懸濁液。

將混合懸濁液放入D800潔凈密封型不銹鋼離心機(jī)中離心，固液分離后得鵝去氧膽酸胺鹽及乙酸丁酯母液，其中鵝去氧膽酸銨鹽凈重95.1公斤。

將95.1公斤鵝去氧膽酸胺鹽投入1000L搪瓷酸化罐中，加入500L純水乳化，攪拌升溫至35℃，緩慢加入濃度為10%的鹽酸，調(diào)節(jié)溶液pH值至2-3后，繼續(xù)攪拌30分鐘，期間保持pH值2-3，然后放料至D800型普通不銹鋼離心機(jī)中離心，得鵝去氧膽酸成品濕品、離心酸水，其中鵝去氧膽酸成品濕品裝袋送干燥房中，使用4×0.25氣流沸騰干燥床干燥，得鵝去氧膽酸成品75.96公斤，經(jīng)檢測(cè)，其色譜含量92.1%,轉(zhuǎn)化率（75.96×92.1%）÷（120×61.3）×100/100 ＝ 95.2% ,豬膽酸含量0.85%，具體檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)附表二；而收集的離心酸水至膠罐中暫存，用于下批銨鹽乳化酸化，循環(huán)利用。