[發明專利]一種高耐熱微膠囊阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610036062.7
• 申請日: 2016-01-20
• 公開（公告）號: CN105482163B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 雷彩紅;徐靈峰;徐睿杰;陳賢德;羅小剛;陳敏儀
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/22;C08K5/549;C08K5/3492;C08L67/02
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產權代理有限公司44253
• 代理人: 伍嘉陵,彭玲

1.一種高耐熱微膠囊阻燃劑，其特征在于，所述高耐熱微膠囊阻燃劑的芯材為

阻燃劑，囊材是以磷腈和聯苯多胺、稠環芳香烴多胺或雜環芳香烴多胺中一種或幾種反應的聚磷腈交聯聚合物，囊材與芯材的質量比為0.1:1~5:1。

2.根據權利要求1所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑，其特征在于，囊材與芯材的質量比為0.4:1~2:1。

3.根據權利要求1所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑，其特征在于，所述高耐熱微膠囊阻燃劑的粒徑為600 nm~1600 nm。

4.根據權利要求3所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑，其特征在于，所述高耐熱微膠囊阻燃劑的粒徑為800 nm~1300 nm。

5.根據權利要求1所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑，其特征在于，所述阻燃劑為無機阻燃劑、有機硅阻燃劑或磷-氮系阻燃劑中的一種或幾種。

6.根據權利要求5所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑，其特征在于，所述阻燃劑為氫氧化鋁、有機硅氧烷或三聚氰胺磷酸鹽。

7.根據權利要求1所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑，其特征在于，所述磷腈為環磷腈或線性聚磷腈中的一種或幾種。

8.根據權利要求7所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑，其特征在于，所述磷腈為六氯環三磷腈。

9.根據權利要求1所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑，其特征在于，所述雜環芳香多胺為五元雜環芳香烴多胺或六元雜環芳香烴多胺一種或幾種；所述聯苯多胺為聯苯二胺、聯苯四胺、二甲基聯苯二胺或二羥基聯苯二胺中的一種或幾種；所述稠環芳香烴多胺為萘多胺類、蒽多胺類或菲多胺類中的一種或幾種。

10.根據權利要求9所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑，其特征在于，所述聯苯多胺為3,3’,4,4’-聯苯四胺；所述稠環芳香烴多胺為1,5-二氨基萘。

11.權利要求1-10任一項所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）利用分散劑將阻燃劑均勻的分散于溶劑中，得到阻燃劑的分散液；

（2）在機械攪拌、并且超聲和室溫狀態下向步驟（1）得到的阻燃劑的分散液中加入磷腈和聯苯多胺、稠環芳香烴多胺或雜環芳香多胺中一種或幾種，同時加入縛酸劑，并加入弱酸調節pH值至中性，同時通入惰性氣體，使得體系處于無氧狀態下反應，得到一種白色或淡黃色固體塊狀物；

（3）將步驟（2）制得的白色或淡黃色固體塊狀物經真空抽濾洗滌，再冷凍干燥、粉碎研磨，得到粉末狀的高耐熱微膠囊阻燃劑。

12.根據權利要求11所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的分散劑為聚乙烯醇、明膠、六聚偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、十二烷基磺酸鈉、OP乳化劑或全氟辛酸中的一種或幾種；所述的溶劑為氯仿、二氧六環、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、甲醛、甲醇、乙醇、二氯甲烷、丁醇、丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺中的一種或者復配溶劑。

13.根據權利要求11所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述縛酸劑為吡啶、三乙胺、碳酸鉀或碳酸鈉的一種或幾種；所述弱酸為碳酸、醋酸或次氯酸的一種或幾種。

14.根據權利要求11所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的磷腈和聯苯多胺、稠環芳香烴多胺或雜環芳香多胺中一種或幾種的摩爾質量比為1:1~1:6；聯苯多胺、稠環芳香烴多胺或雜環芳香多胺中一種或幾種與縛酸劑的摩爾比為1:2~1:4，反應的時間為1-8 h。

15.根據權利要求11所述的一種高耐熱微膠囊阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的洗滌是指用二氧六環、四氫呋喃、乙醇、去離子水先后洗滌1-3次。