[發明專利]一種高抗熱震碳化硅復合陶瓷換熱器管及其制備方法

有效

• 申請號: 201610035179.3
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105712727B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 張玉軍;李兆敏;李文杰;劉歡;翟彥霞;狄聚澤
• 申請（專利權）人: 山東寶納新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/573;C04B38/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種高抗熱震碳化硅復合陶瓷換熱器管，采用碳化硅泥料為原料制得，所述的碳化硅泥料原料組分及其重量百分比組成如下：碳化硅微粉50%~70%、短切碳纖維10%~20%、炭黑2%~9%、石墨3%~10%、粘合劑2%~9%，潤滑劑0.5%~2%，去離子水8%~20%，各組分重量百分比之和為100%；

所述的粘合劑為聚乙烯醇、聚乙二醇或甲基纖維素中的一種或兩種以上的混合物，所述的潤滑劑為甘油、油酸或植物油中的一種或兩種以上的混合物；

所述的短切碳纖維直徑為6～20μm，平均長度為3～10mm；碳化硅微粉的粒徑為1-10微米，炭黑、石墨的粒徑為1-100納米；

短切碳纖維按如下處理方法得到，將短切碳纖維于1200～1800℃的氬氣氣氛中進行熱處理，以去除表面金屬離子及雜質，然后用丙酮在超聲波中清洗至表面無膠，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全揮發；然后處理后的短切碳纖維于分散劑溶液中浸泡10～25小時后，用蒸餾水清洗凈后烘干，即得。

2.根據權利要求1所述的高抗熱震碳化硅復合陶瓷換熱器管，其特征在于，所述的碳化硅泥料原料組分及其重量百分比組成如下：碳化硅微粉55%~65%、短切 碳纖維12%~18%、炭黑3%~8%、石墨4%~9%、粘合劑3%~8%，潤滑劑0.5%~2%，去離子水8%~20%。

3.權利要求1所述的高抗熱震碳化硅復合陶瓷換熱器管的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）短切碳纖維預處理：將短切碳纖維于1200～1800℃的氬氣氣氛中進行熱處理，以去除表面金屬離子及雜質，然后用丙酮在超聲波中清洗至表面無膠，清洗完后在烘箱中烘至丙酮完全揮發；然后處理后的短切碳纖維于分散劑溶液中浸泡10～25小時后，用蒸餾水清洗凈后烘干，即得處理后短切碳纖維；

（2）混料：按配比取原料混合均勻，得混合泥料；

（3）煉泥：將混合泥料于真空條件下煉制1-4h，煉制溫度為10-60℃，真空度為0.06-0.1MPa，得煉制后的泥料；

（4）陳化：將煉制后的泥料于無氧條件下密封陳化2-7天；

（5）擠出：將陳化后的泥料裝入擠出機中真空擠出成型，得換熱器管生坯；

（6）干燥：將換熱器管生坯干燥后置于真空反應燒結爐中進行燒結，下面鋪金屬硅粒，硅粒的用量為坯體質量的0.5-1.5倍，升溫至1530-1760℃保溫30-180min，燒結過程中通入氬氣作為保護氣體，冷卻至室溫，即得高抗熱震碳化硅復合陶瓷換熱器管。

4.根據權利要求3所述的高抗熱震碳化硅復合陶瓷換熱器管的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的混料分為干混和濕混，碳化硅微粉、處理后短切碳纖維、炭黑、石墨、粘合劑先干混1-5h；然后將潤滑劑、去離子水分批加入混料機中繼續濕混6-12h。

5.根據權利要求3所述的高抗熱震碳化硅復合陶瓷換熱器管的制備方法，其特征在于，步驟（3），煉制時間為1.5-3.5h，煉制溫度為15-55℃，真空度為0.08-0.09MPa；步驟（4），陳化時間為3-6天；步驟（5）中，擠出壓力為8-24MPa，真空度為0.06-0.1MPa。

6.根據權利要求3所述的高抗熱震碳化硅復合陶瓷換熱器管的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所述的干燥為微波干燥，干燥溫度為50-90℃，干燥時間為2-6小時，微波頻率300-1500MHz；金屬硅粒的用量為換熱器管生坯質量的0.6-1.2倍；燒結溫度為1580-1730℃，保溫時間60-120min，升溫速率2-40℃/min。