[發(fā)明專利]一種三維石墨烯乳酸傳感器的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610033938.2
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105708416B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫泰;魏大鵬;陳前偉;楊俊;于樂泳;史浩飛;杜春雷
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院
• 主分類號: A61B5/00
• 分類號: A61B5/00;G01N27/327;G01N27/48
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1.一種三維石墨烯乳酸傳感器的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下：

(1)石墨烯墻的制備

采用PECVD法，將厚度為1μm～100μm的銅箔水平放置在生長爐的玻璃管中，先后經(jīng)過升溫、退火、生長三個(gè)步驟；其中，升溫過程為30～90min升溫至500～800℃，氫氣＝5～30sccm；退火過程為30～90min，維持600～800℃，氫氣＝5～15sccm；生長過程為60～120min，維持600～800℃，甲烷:氫氣＝4:8sccm，射頻＝200～500mw；生長結(jié)束后關(guān)閉射頻和甲烷，氫氣設(shè)置到2～20sccm，打開風(fēng)扇快速降溫，最后輕柔地取出生長有石墨烯墻的銅箔；

(2)石墨烯墻的轉(zhuǎn)移

a)配制濃度為0.1M～0.5M的Fe(NO₃)₃銅刻蝕液，b)將銅箔裁剪成尺寸為0.2cm*0.2cm～3cm*3cm不等的小塊置入溶液表面，以生長有石墨烯墻的一面朝上，室溫條件下過夜以充分刻蝕銅箔，c)用經(jīng)等離子處理的尺寸為0.2cm*0.2cm～3cm*3cm不等的PET膜將漂浮的石墨烯墻撈起，將石墨烯墻轉(zhuǎn)移至超純水中30min*3～5次以充分清除殘余的銅、鐵等金屬離子，d)用PET撈起清洗過的石墨烯墻并放入烘箱中在80～150℃*5～60min的條件下烘干，使石墨烯墻與PET牢固貼合；

(3)電極的制備

采用絲網(wǎng)印刷法印制電極，a)將Ag/AgCl油墨印制在PET上作為參比電極，在60-100℃范圍烘烤5-25分鐘，b)將碳油墨印制在PET上作為工作電極和對電極，在80-120℃范圍烘烤15-30分鐘，c)在工作電極表面再印制一層絕緣漿料，在50-90℃范圍內(nèi)烘烤5-20分鐘，d)將三電極分別接上導(dǎo)電銀絲引出電路；

(4)傳感器電極的表面功能化

a)將乳酸氧化酶負(fù)載到三維石墨烯納米墻上，室溫晾干，b)配置2-20μL，濃度為100-800IU/ml的殼聚糖溶液，c)將2-20μL，濃度為0.3-3.5％殼聚糖溶液滴覆到三維石墨烯/乳酸氧化酶表面，d)將濃度為0.25-2％的戊二醛固定到三維石墨烯墻/酶/殼聚糖表面，室溫晾干一段時(shí)間，e)清洗電極上殘余的乳酸氧化酶并保存；在清洗和保存的過程中所用到的PBS溶液濃度均為0.1M，pH＝7.0，處理的溫度均為2-8℃；

(5)傳感器電極的乳酸檢測

a)于PBS緩沖液中配制乳酸溶液，b)測試傳感器靈敏度并測試傳感器穩(wěn)定性，c)測試傳感器特異性；其中，濃度為0.1M、PH值為7.0的PBS緩沖液配制的乳酸溶液濃度范圍在1-100mM；在氧化-還原曲線測試過程中，將掃描電勢區(qū)間設(shè)定為-1.0V—+1.0V，參比電極為Ag/AgCl，將傳感器先后浸泡在上述溶液中，2min后開始記錄電流，記錄時(shí)間為60s；在時(shí)間-電流曲線測試過程中，將電勢設(shè)定為-0.35V，參比電極為Ag/AgCl，將傳感器浸泡在上述溶液中記錄時(shí)間為60s；在靈敏度測試過程中，將電極依次浸泡在0.1-400mM的乳酸溶液中2min后，接上對應(yīng)的三個(gè)電極，打開電化學(xué)工作站，將電勢設(shè)定為-0.35V，參比電極為Ag/AgCl，采用循環(huán)伏安法開始記錄電流，記錄時(shí)間為400s。