[發明專利]一種3D打印醫用鈦合金材料的方法

有效

• 申請號: 201610033847.9
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105522151B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 段瑞行;翟光明;馮志強
• 申請（專利權）人: 段瑞行;翟光明;馮志強
• 主分類號: B22F3/105
• 分類號: B22F3/105;C22C14/00
• 代理公司: 濟南鼎信專利商標代理事務所(普通合伙)37245
• 代理人: 劉靜

技術領域

本發明涉及一種3D打印醫用鈦合金材料的方法。

背景技術

生物醫用材料是指以醫療為目的，用于診斷、治療、修復或替換人體組織 器官或增進其功能的材料。骨科中用于制造各種人工關節和人工骨醫用材料主 要包括高分子材料、金屬材料、非金屬材料和復合材料。鑒于金屬材料具有較 高的強度、韌性和優良的加工性能，可被用作人工膝關節、股關節、齒科植入 體、牙根及義齒金屬支架等，從而在外科移植手術中得到了廣泛地應用。

3D打印技術是以計算機三維設計模型為藍本，通過軟件分層離散和數 控成型系統，利用高能激光束、電子束等方式將金屬線、金屬粉末、陶瓷粉 末、或者塑料細胞組織等特殊材料進行逐層堆積粘結最終疊加成型制造出實 體產品。這也決定了其打印材料和應用方向的不同，會產生一些垂直的發展 領域。

現有的生物工程可以打印出顱骨中頭蓋骨、牙齒骨骼、修復人體髖關節、 脊柱、細胞、器官軟組織等，而且航空航天領域也采用3D打印技術打印出 過運20、殲15的主承力部分的起落架等。

但是，由于3D打印對材料要求的特殊性以及醫用、航空航天領域對材 料的高要求性，現有的材料還完全滿足上述所有要求。

激光增材制造，即激光3D打印技術，是通過激光熔覆的方式，實現層層堆積，并借 助數字化控制堆積路徑，從而直接一步制造出復雜構件的技術。與傳統去材制造、鍛壓、 鑄造等技術相比，具有以下優勢：(1)原料利用率高；(2)省去模具成本；(3)設計制備周期短； (4)無需或僅需要少量后續加工；(5)可制備傳統技術無法實現的復雜構件。因此，激光3D 打印技術在世界范圍內迅速發展，受到政府、國防、企業、研究院所的高度重視。

然而，采用激光3D打印制備鈦合金及構件時因為每層都會發生多次熔化，且冷卻速 度極快，所以金相組織粗大、不均勻、且呈針狀，綜合性能不高；雖然通過后續中低溫退 火熱處理可以一定程度上改善其力學性能，但由于熱處理過程中容易形成粗大組織，從而 降低力學性能。另外，由于激光3D打印鈦金屬產品的后續熱處理工藝窗口較窄，其力學 性能改善有限，所以存在以下不足：(1)強度水平與耐熱溫度不高；(2)金相組織粗大且不 均勻；(3)后續熱處理改性過程中金相組織長大；(4)后續熱處理工藝參數可選范圍較窄， 力學性能改善有限；(5)由于金相組織為粗大的針狀組織，合金及構件的塑性水平低。

發明內容

本發明一種3D打印醫用鈦合金材料的方法，通過組分的優化，粉體制備的改進以及熱處理過程的優化。

一種3D打印制備醫用鈦合金材料的方法，包括以下步驟：

(1)粉體制備：混粉：將單質粉末和化合物粉末原料在混粉機中混合均勻，將混合均勻后的粉末進行高能球磨；將球磨后的粉末實施加壓加熱操作，溫度為180-195℃，壓力為950-1050MPa，保壓時間為3-10分鐘；在真空爐內進行燒結，燒結溫度為850-1250℃，燒結保溫時間為2-10h；得到鈦合金塊體， 將鈦合金塊體置于剛玉陶瓷球磨罐中，首先抽真空至1×10^-2-9×10^-2Pa，然后 在300-450r/min轉速下，采用粒度為1-8mm的剛玉球球磨24-48小時；最后用篩選出粒度為15-36μm的合金粉體，以其作為激光3D打印用粉體材料。

(2)激光3D打印成型，激光功率200-250W，掃描速度為1200-1400mm/s，真空或氬氣保護氣氛下打印，將激光打印成型的坯料超聲波清洗10~15mins，清洗后在120℃烘干；

(3)將坯料加熱焙燒，加熱溫度為700-800℃，保溫時間為1~1.5h，真空度為1.0×10^-3~10^-4Pa；

(4)三重退火處理，將坯料進行首次退火處理，退火溫度為650-700℃，保溫2-4小時，空冷；隨后進行二次退火處理，退火溫度為445-480℃，保溫5-8小時，空冷；最后進行三次退火處理，退火溫度為290-360℃，保溫10-14小時，空冷；

(5)采用電化學拋光對步驟(3)獲得的所述半成品進行后處理，得到表面粗糙度介于60μm ~70μm 的成品。