[發明專利]具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜及其制備

有效

• 申請號: 201610033614.9
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105513795B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 姚曼文;陳建文;蘇振;朱博文;鄒培;彭勇;李菲;徐開恩;姚熹
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: H01G4/10
• 分類號: H01G4/10;H01G13/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

1.一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜，其特征在于，包括起電介質功能的氧化鋁，以及與氧化鋁結合并使其具有固態電解質功能的結合水，所述的水合氧化鋁電介質薄膜中，氧化鋁和結合水的摩爾比為1:(0～3)；

所述的水合氧化鋁電介質薄膜還包括用以調控氧化鋁水合特性與離子導電特性的含金屬元素的摻雜物，其含量滿足摻雜物中金屬元素與鋁醇鹽中的鋁元素的摩爾比為(0～10)：100；

所述的摻雜物選自乙酸鑭、鈦酸四丁酯或硝酸釔中的一種或幾種。

2.如權利要求1所述的具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)往鋁醇鹽溶液中加入乙酰丙酮，攪拌混合后，再加入冰醋酸，再繼續攪拌混合，冷卻過濾后，得到溶膠前驅體；

(2)將溶膠前驅體附著在基體上，干燥熱處理后，凝膠固化得到無定型氧化鋁薄膜，再將無定型氧化鋁薄膜水合熱處理，即得到目的產物。

3.根據權利要求2所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的鋁醇鹽溶液為濃度(0.01～0.1)mol/L的異丙醇鋁乙二醇乙醚溶液。

4.根據權利要求3所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，所述的異丙醇鋁乙二醇乙醚溶液通過以下步驟制備而成：

稱取異丙醇鋁研磨后，加入乙二醇乙醚，超聲后，再于20～150℃下攪拌均勻，即制得。

5.根據權利要求2所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，鋁醇鹽溶液、乙酰丙酮和冰醋酸的添加量滿足鋁醇鹽、乙酰丙酮和冰醋酸的添加量之比為0.04mol：(0.01～0.1)mol：(1～50)mL；

加入乙酰丙酮后，攪拌混合的工藝條件為：在20～150℃下攪拌均勻；

加入冰醋酸后，攪拌混合的工藝條件為：在20～150℃下攪拌均勻。

6.根據權利要求2所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中加入乙酰丙酮并攪拌混合后，還加入含金屬元素的摻雜物，并在20～150℃下攪拌均勻。

7.根據權利要求2所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中溶膠前驅體附著在基體上的方法為旋涂法、提拉法或水熱包覆法；

當基體為形狀規則表面平整的薄片時，采用旋涂法，步驟具體如下：取基體置于勻膠機上，在基體表面上均勻涂覆溶膠前驅體，即得到附著溶膠前驅體的基體；

當基體為形狀不一表面粗糙的基片時，采用提拉法，步驟具體如下：取基體置入溶膠前驅體浸漬，將基體提拉出溶膠前驅體，即得到附著溶膠前驅體的基體；

當基體為納米顆粒時，采用水熱包覆法，步驟具體如下：取納米顆粒分散均勻后混入溶膠前驅體中，加熱攪拌，冷卻過濾，即得到附著溶膠前驅體的基體。

8.根據權利要求7所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，旋涂法中，溶膠前驅體在基體表面涂覆時，勻膠機的轉速為10～10000轉/min；

提拉法中，基體在溶膠前驅體的浸漬時間為1～60s；

水熱包覆法中，加熱攪拌的工藝條件為：在20～450℃下攪拌均勻后，冷卻為自然冷卻至室溫。

9.根據權利要求2所述的一種具有固態電解質功能的水合氧化鋁電介質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中干燥熱處理的工序具體如下：

(a)將附著溶膠前驅體的基體在50～500℃溫度下進行預干燥處理1～30min，得到預干燥熱處理氧化鋁膜；

(b)檢測步驟(a)得到的預干燥熱處理氧化鋁膜的厚度，當預干燥熱處理氧化鋁膜的厚度未達到所需厚度要求時，再在預干燥熱處理氧化鋁膜上附著溶膠前驅體，并重復步驟(a)中步驟進行干燥處理；當預干燥熱處理氧化鋁膜達到所需厚度后，轉步驟(c)；

(c)將預干燥熱處理氧化鋁膜在450～850℃下熱處理1～360min，即得到無定型氧化鋁薄膜；

水合熱處理的工藝條件為：溫度10～600℃，處理時間1～360min。