[發明專利]檢測中藥組合物的方法和制劑

在審

• 申請號: 201610033582.2
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105548405A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 李興惠
• 申請（專利權）人: 李興惠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;A61K36/884;A61P13/02;A61P31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.檢測癃清制劑(例如癃清膠囊、癃清片)中鹽酸黃柏堿含量的方法，該方法參照《中華人民共 和國藥典》2010年版一部附錄36頁“附錄ⅥD高效液相色譜法”所載方法測定，或者參照《中華人 民共和國藥典》2015年版四部第59頁“0512高效液相色譜法”所載方法測定，并且該方法包括以下 測定過程或測定項目：

(1)色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸溶液(每 100ml中加十二烷基磺酸鈉0.2g)(36:64)為流動相；檢測波長為284nm；理論板數按鹽酸黃柏堿峰計 算應不低于5000；

(2)對照品溶液的制備：取鹽酸黃柏堿對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含20μg的 溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備：取癃清制劑(例如，癃清制劑為膠囊劑時，取其裝量差異檢查時的內容 物；癃清制劑為片劑時，取其重量差異檢查時的片劑并在存在包衣時去除包衣)，混勻，研細，取約 1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入流動相25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W， 頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用流動相補足減失的重量，搖勻，離心，取上清液，即得；

(4)測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定并計算每粒 癃清制劑中鹽酸黃柏堿的含量，即得；

進一步地，例如，所述膠囊劑裝量差異檢查可參照《中華人民共和國藥典》2015年版四部第6 頁“0103膠囊劑”中的【裝量差異】中的方法進行；片劑時取重量差異檢查可參照《中華人民共和國 藥典》2015年版四部第3頁“0101片劑”中的【重量差異】中的方法進行。

2.根據權利要求1第一方面的方法，其中所述癃清制劑是由如下重量份比例的藥材制成：

澤瀉261份、車前子52.5份、敗醬草522份、金銀花261份、

牡丹皮261份、白花蛇舌草522份、赤芍261份、仙鶴草261份、

黃連261份、黃柏261份。

3.根據權利要求1第一方面的方法，其中：

所述癃清制劑中的藥材澤瀉每261g的量投料制備的制劑量為1400～1600粒；和/或

其每粒癃清制劑(例如每粒片劑或者每粒膠囊劑)中含鹽酸黃柏堿(C20H23NO4·HCl)計的量為 0.3～1mg，特別例如為0.3～0.8mg，特別例如為0.4～0.8mg。

4.根據權利要求1第一方面的方法，其中所述癃清制劑基本上是由如下方法制備得到的：

【處方】：

澤瀉261g、車前子52.5g、敗醬草522g、金銀花261g、

牡丹皮261g、白花蛇舌草522g、赤芍261g、仙鶴草261g、

黃連261g、黃柏261g；

【制法】：

以上十味，澤瀉粉碎成細粉，過篩，備用；金銀花、敗醬草、白花蛇舌草、仙鶴草加水煎煮二 次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.25～1.30(50℃)的清膏；

其余車前子等五味用60％乙醇加熱回流提取三次，第一次3小時，第二次2小時，第三次1小 時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇，并濃縮至相對密度為1.25～1.30(50℃)的清膏；

合并上述清膏，加入澤瀉細粉，混勻，低溫真空干燥(65℃)，粉碎成細粉，加入淀粉適量，混 勻，加入85％乙醇適量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅膠適量，混勻，裝入膠囊，制成1400～1600 粒(例如1500粒)膠囊劑；或者，合并上述清膏，加入澤瀉細粉，混勻，低溫真空干燥(65℃)，粉碎 成細粉，加入淀粉適量，混勻，加入85％乙醇適量，制粒，干燥，整粒，加入微粉硅膠適量，混勻， 壓制成1400～1600粒(例如1500粒)片劑，任選地對該片劑包裹薄膜衣。