[發(fā)明專利]一種綠色著色劑和屏蔽紫外線的綠色玻璃的制備方法及所得產(chǎn)品

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610033154.X
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105693079B
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉世權(quán);亓玲;陶文宏
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學(xué)
• 主分類號: C03C1/04
• 分類號: C03C1/04;C03C3/087;C03C4/08
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 賈波

1.一種屏蔽紫外線的綠色著色劑的制備方法，其特征是包括以下步驟：

（1）在25-80℃下，將十六烷基三甲基溴化銨與硅砂在水中混合，然后加入氫氧化鈉溶液使體系呈堿性，再滴入正硅酸四乙酯進行反應(yīng)，使正硅酸四乙酯水解形成的二氧化硅包覆在硅砂表面；

（2）反應(yīng)后洗滌、過濾反應(yīng)液，將沉淀干燥；

（3）將干燥的沉淀直接煅燒除去十六烷基三甲基溴化銨，得多孔二氧化硅改性硅砂；或者再重復(fù)（1）和（2）的步驟2-4次，對硅砂進行多次二氧化硅包覆，多次包覆后的硅砂經(jīng)干燥、煅燒除去十六烷基三甲基溴化銨，得多孔二氧化硅改性硅砂；

（4）將上述多孔二氧化硅改性硅砂、含氨基的硅烷和甲苯混合，在80-115℃回流反應(yīng)，反應(yīng)后將所得產(chǎn)品洗滌、烘干，得氨基功能化改性硅砂；

（5）將上述氨基功能化改性硅砂與含Cr3+的廢水或Cr3+的水溶液混合，使氨基功能化改性硅砂中吸附玻璃著色所需量的Cr3+，所得吸附有Cr3+的氨基功能化改性硅砂即為綠色著色劑；

步驟（4）中，多孔二氧化硅改性硅砂與含氨基的硅烷的用量比為2-7g：3ml。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（1）中，十六烷基三甲基溴化銨：水：正硅酸四乙酯：硅砂的用量比為：0.5g-1.1g：50-150ml：2- 6 ml：4-10g。

3.據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：當(dāng)氫氧化鈉溶液的濃度為0.3mol/L時，氫氧化鈉溶液與水的體積比為3：5-15。

4.據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（1）中，加入正硅酸四乙酯后，混合液在25-80℃下反應(yīng)1-24 h；步驟（2）中，干燥溫度為90℃，干燥時間為3h；步驟（3）中，以1℃/min的升溫速率升溫至550℃進行煅燒，煅燒時間為6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的制備方法，其特征是：步驟（4）中，所述含氨基的硅烷包括3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷或苯氨基丙基三乙氧基硅烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（4）中，回流時間為6-9h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（5）中，將含Cr3+的廢水或Cr3+的水溶液的pH調(diào)整為4-5，然后再與氨基功能化改性硅砂混合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（5）中，每克氨基功能化改性硅砂中Cr3+含量不低于0.30 mg。

9.按照權(quán)利要求1-8中任一項所述的屏蔽紫外線的綠色著色劑的制備方法制得的屏蔽紫外線的綠色著色劑。

10.一種屏蔽紫外線的綠色玻璃的制備方法，其特征是：按照權(quán)利要求1-8中任一項所述的屏蔽紫外線的綠色著色劑的制備方法得到屏蔽紫外線的綠色著色劑，以該屏蔽紫外線的綠色著色劑作為玻璃著色劑，與其他原料混合制得屏蔽紫外線的綠色玻璃。

11.按照權(quán)利要求10所述的屏蔽紫外線的綠色玻璃的制備方法制得的屏蔽紫外線的綠色玻璃。