[發明專利]一種光穩定劑N;N;-雙-（2;2;6;6-四甲基-4-哌啶基）間苯二甲酰胺的合成方法

有效

• 申請號: 201610033043.9
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105481759B
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 郭徐良;萬學明;吉啟洲
• 申請（專利權）人: 如東金康泰化學有限公司
• 主分類號: C07D211/58
• 分類號: C07D211/58
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 顧伯興

本發明公開了一種光穩定劑N,N,?雙?（2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基）間苯二甲酰胺的合成方法，是以間苯二甲酰氯、2,2,6,6?四甲基?4?哌啶胺為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下反應制得N,N,?雙?（2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基）間苯二甲酰胺。本發明合成N,N,?雙?（2,2,6,6?四甲基?4?哌啶基）間苯二甲酰胺，分離提純過程簡單，反應時間短，產品收率可以達到96%以上，產品純度較高，能耗少，環境污染小，成本低，是實現工業化生產的較理想工藝。

技術領域

本發明涉及一種光穩定劑N,N,-雙-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）間苯二甲酰胺的合成方法。

背景技術

N,N,-雙-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）間苯二甲酰胺，白色結晶固體，為優良的光穩定劑，著色性小，揮發性低，耐酸堿。適用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯塑料的光穩定劑，可以單獨使用，也可以與二苯甲酮類紫外線吸收劑或亞磷酸酯類抗氧劑并用，有良好的協同效應，其分子式為C₂₆H₄₂O₂N₄，分子量為442.56，分子結構式：

其外觀為白色結晶固體，熔點為270-275℃，N,N,-雙-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）間苯二甲酰胺的合成方法主要有直接酯化法、威廉森(A.W.Williamson)法和相轉移催化法，上述方法在理論上都能生成N,N,-雙-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）間苯二甲酰胺，通常可由間苯二甲酸、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺和氯化亞砜為原料進行縮和反應而得，但氯化亞砜的酰氯化能力比較弱，需要使用過量的氯化亞砜，即使如此，產品的收率也是很低，故選擇間苯二甲酰氯較為合理。本研究是以間苯二甲酰氯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺為原料直接進行縮和反應，生成N,N,-雙-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）間苯二甲酰胺。實驗結果表明，實驗條件溫和，反應時間短，操作簡便，產品質量好。

發明內容

本發明的目的是為了克服以上的不足，提供一種產品收率高的N,N,-雙-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）間苯二甲酰胺的合成方法。

本發明是通過以下技術方案來實現：一種光穩定劑N,N,-雙-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）間苯二甲酰胺的合成方法，其特征是：是以間苯二甲酰氯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺為主要原料，在催化劑和溶劑存在的條件下進行縮合反應，所述間苯二甲酰氯、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺、催化劑、溶劑的用量比例按質量計為1:1.57~1.85: 0.025~0.075:1.5~3.0，縮合反應的溫度為110～120℃，反應時間為4.5-10h，反應結束后，強烈攪拌下，將反應物緩慢傾入堿的水溶液中，除去過量的未反應的間苯二甲酰氯，然后再回流分水，降溫至15-20℃進行結晶，過濾即可得到光穩定劑N,N,-雙-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）間苯二甲酰胺。

本發明的進一步改進在于：所述催化劑為三氯化鋁或三氯化鐵或二氯化鋅。

本發明的進一步改進在于：所述溶劑為苯或甲苯或二甲苯。

本發明的進一步改進在于：所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸鉀。

本發明與現有技術相比具有以下優點：本發明合成N,N,-雙-（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）間苯二甲酰胺，分離提純過程簡單，反應時間適中，產品收率可以達到96%以上，產品純度較高，能耗少，環境污染小，成本低，是實現工業化生產的較理想的工藝。

具體實施方式：

為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。