[發明專利]一種納米材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610032681.9
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105668638B
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 桂陽海;趙建波;郭智榮
• 申請（專利權）人: 鄭州輕工業學院
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京漢昊知識產權代理事務所(普通合伙)11370
• 代理人: 馮譜

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種納米材料及其制備方法和應用。

背景技術

納米三氧化鎢(WO₃)作為一種寬帶隙半導體因其獨特的物理和化學性質(如用于氣敏傳感器，光催化，電致變色器件和光電器件等)而引起人們的廣泛關注。納米WO₃本身結構復雜，物相多樣，對納米WO₃的形貌設計和控制合成更是引起了人們的廣泛興趣。WO₃納米片，WO₃納米線和WO₃納米管都有報道。國家發明專利(CN201410110388)報道了以具有規則六方片狀形貌的氨基功能化NH₂-SBA-15為模板，以磷鎢酸為鎢源，醇溶液中攪拌后燒結得到具有規則形貌的六方片狀三氧化鎢，所制備的三氧化鎢對硫化氫氣體表現出了優良的氣敏特性，合成方法工藝簡單，所需設備不復雜。

國家發明專利(CN201510266119)報道了一種無模板法制備氧化鎢納米棒陣列的方法，將去離子水與無水乙醇混合攪拌配成反應溶劑后加入Na₂WO₄·2H₂O固體攪拌，再加入草酸固體混合，最后調節溶液pH至強酸性，將所得溶液經水熱法制得水合氧化鎢納米棒陣列，實現無模板條件下水合氧化鎢納米棒陣列的制備，簡化工藝流程，通過該方法制得具有特殊納米棒陣列結構的水合氧化鎢納米棒陣列，具有更加優異的物理化學性能，且該方法不需要經過高溫、煅燒之類的前處理，合成溫度較低，從而減少了反應成本。但常規水熱或溶劑熱方法通常保溫時間都在十幾小時甚至幾十小時，耗時時間長，能耗大，溶質受熱存在時間差等缺點。

二甲苯主要由原油在石油化工過程中制造，它廣泛用于顏料、油漆等的稀釋劑，印刷、橡膠、皮革工業的溶劑。作為清潔劑和去油污劑，航空燃料的一種成分，化學工廠和合成纖維工業的原材料和中間物質，以及織物、紙張的涂料和浸漬料等。二甲苯對眼及上呼吸道有刺激作用，高濃度時，對中樞系統有麻醉作用。短期內吸入較高濃度時可出現急性中毒。長期接觸可產生神經衰弱綜合癥，女性有可能導致月經異常。皮膚接觸常發生皮膚干燥、皸裂、皮炎等。因此，對二甲苯的檢測和報警具有十分重要的現實意義。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明提供了一種納米材料及其制備方法和應用。具體提供一種微波溶劑熱法在氣-液界面制備具有特殊形貌的三氧化鎢及其前驅體的方法，以及僅通過一種制備方法就可以提供兩種在不同工作溫度下對二甲苯氣體表現出優良氣敏特性的敏感材料。

本發明的技術方案是：一種納米材料，其結構是齒輪狀納米WO₃前驅體或具有中間孔的面窩狀納米WO₃燒結產物。

本發明的進一步改進包括：

所述齒輪狀納米WO₃前驅體由以下方法制得：用小容器量取一定量的乙二醇，準確稱量一定量的WCl₆溶于乙二醇中，在磁力攪拌器上充分攪拌，溶液呈墨綠色，然后放入反應罐中，在小容器外壁加入氨水和去離子水，放入微波反應儀中反應，得到黑褐色粘稠狀沉淀，105℃干燥后得黑色粉末前驅體，其SEM圖顯示為齒輪狀物質。

具有中間孔的面窩狀納米WO₃燒結產物由以下方法制得：用小容器量取一定量的乙二醇，準確稱量一定量的WCl₆溶于乙二醇中，在磁力攪拌器上充分攪拌，溶液呈墨綠色，然后放入反應罐中，在小容器外壁加入氨水和去離子水，放入微波反應儀中反應，得到黑褐色粘稠狀沉淀，105℃干燥后得黑色粉末前驅體，將制得的黑色前驅體在空氣中450-550℃煅燒2h后，得到淡黃色粉末，即為中間帶孔的面窩狀納米WO₃。

本發明的另一目的在于提供了一種制備上述齒輪狀納米WO₃前驅體的方法，用小容器量取一定量的乙二醇，準確稱量一定量的WCl₆溶于乙二醇中，在磁力攪拌器上充分攪拌，溶液呈墨綠色，然后放入反應罐中，在小容器外壁加入氨水和去離子水，放入微波反應儀中反應，得到黑褐色粘稠狀沉淀，105℃干燥后得黑色粉末前驅體，其SEM圖顯示為齒輪狀物質。

六氯化鎢為鎢源溶解到乙二醇溶劑中，以氨水為沉淀劑，攪拌條件下，采用微波加熱至170-190℃在氣-液界面進行反應50-80min，得到具有齒輪狀的納米WO₃前驅體。