[發明專利]一種漢防己甲素提取物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610032546.4
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105541857B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 黃海軍;馬平
• 申請（專利權）人: 北京七巧時代科技有限公司
• 主分類號: C07D491/18
• 分類號: C07D491/18;A61K8/49;A61Q19/02;A61Q19/08;A61P29/00;A61P17/04;A61P37/08
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 畢強

技術領域

本發明涉及植物有效成分提取領域，具體而言，涉及一種漢防己甲素提取物及其制備方法和應用。

背景技術

漢防己的有效成分為生物堿主要是漢防己甲素和漢防己乙素。生物堿的總含量為1.5％～2.3％，主要為漢防己甲素，含量約為1％，漢防己乙素含量約為0.5％，輪環藤酚堿含量為0.2％，以及其它數種微量生物堿。

目前，漢防己甲素的提取方法一般較為復雜，并且需要進一步的純化步驟，提取率低。如申請號為200710006020.X公開了一種不含苯及氯仿的漢防己甲素及其制備方法，采用化學方法提取出漢防己甲素粗品后，用層析方法進一步分離，再用乙醇或丙酮或乙醇、丙酮交替重結晶的方法純化，得到漢防己甲素。申請號為201110045279.1公開的漢防己中生物堿的制備方法，步驟包括：漢防己干粉用氨水浸潤烘干后加75～90％的低碳醇回流提取→將提取液濃縮至無醇味→用稀鹽酸調節至酸性，濾除沉淀→酸液加堿沉淀，沉淀物水洗→(1)合并水洗液與堿液部分，經納濾膜濃縮，濃縮液干燥即得漢己素提取物；(2)沉淀物加丙酮溶解，濾除不溶物→丙酮液加水沉析，濾出沉淀物，干燥即得漢防己甲素和漢防己乙素的混合提取物。

可見，現有的漢防己甲素的提取方法操作過程比較繁瑣，提取率低，同時丙酮又增加了生產過程的環境污染，特別是使得到的漢防己甲素含有毒溶劑—丙酮的殘留，它又存在危害人體健康的風險。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的第一目的在于提供一種漢防己甲素提取物的制備方法，所述的方法步驟簡便，易于操作，整個制備過程中無有害性有機試劑的參與，制得的漢防己甲素提取物更安全，并且漢防己甲素的提取收率達0.8％以上，雜質少，純度達95％以上。

本發明的第二目的在于提供一種所述的制備方法制得的漢防己甲素提取物。

本發明的第三目的在于提供所述的漢防己甲素提取物在化妝品中的應用。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種漢防己甲素提取物的制備方法，包括以下步驟：

(a)、防己粉先用水浸泡25-40min，然后加入乙醇，使溶劑中乙醇的體積濃度為18％-25％；

(b)、于52-56℃提取，過濾，分別得到濾渣和第一濾液；

(c)、在所述濾渣中加入水，調節pH值為3.6-4.0，加入纖維素酶，于52-56℃提取，過濾，得到第二濾液；

(d)、將所述第一濾液與所述第二濾液混合，得到混合液，將所述混合液烘干，得到糖漿狀物；

(e)、在所述糖漿狀物中添加水，調節pH至6.8-7.2，得到透明液體。

本發明提供的漢防己甲素提取物的制備方法，防己粉先用水進行浸泡，然后加入乙醇進行提取，使防己粉中的有效活性成分充分的溶出；而提取后的濾渣中仍然含有較多的有效活性成分，本發明采用纖維素酶對其進行酶解，然后再進行提取，使得防己粉中的有效活性成分提取出來；濾液合并后烘干，得到糖漿狀物，最終通過調節其pH，得到透明液體狀的漢防己甲素提取物。整個制備過程中無有害性有機試劑的參與，降低提取過程中對環境的污染，制得的漢防己甲素提取物更安全，漢防己甲素的提取收率達0.8％以上。

經試驗驗證，兼顧粉碎難度與提取得率的之間關系，優選地，在步驟(a)中，所述防己粉的粒度為50目以上。

更優選地，在步驟(a)中，所述防己粉的粒度為50-150目。

優選地，在步驟(a)中，水與防己粉的重量比為1-1.5:1；

加入的乙醇的體積濃度為78％-85％。

先通過加入適量的水，以浸泡防己粉，使防己粉的細胞充分膨脹，以利于防己粉中的有效活性成分的溶出；通過加入適當濃度的乙醇，防己粉處于一定體積濃度的乙醇溶液中，利于防己粉中的有效活性成分的溶出。

優選地，在步驟(b)和/或步驟(c)中，提取的時間均為55-65min，所述提取優選采用回流提取法。

本發明中所用回流提取法是用易揮發的乙醇作為有機溶劑提取原料成分，將浸出液加熱蒸餾，其中揮發性溶劑餾出后又被冷卻，重復流回浸出容器中浸提原料，這樣周而復始，直至有效成分回流提取完全。通過上述水浸泡后進行提取，再采用回流提取法提取得到的有效活性成分含量更高。