[發明專利]直接氮化法制備免研磨高純全顆粒狀氮化硅粉體的方法

在審

• 申請號: 201610032501.7
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105480957A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 喬瑞慶
• 申請（專利權）人: 沈陽工業大學
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙) 21115
• 代理人: 周智博;宋鐵軍

技術領域

本發明涉及一種直接氮化法制備太陽能多晶硅坩堝涂層用氮化硅粉體的方法。

背景技術

高純氮化硅粉體主要用于制備太陽能多晶硅鑄錠用石英坩堝涂層及高性能氮化 硅陶瓷制備用原料。

由于Si₃N₄是強共價鍵，自擴散系數低，且其耐高溫性能和化學穩定性好，并且N元 素屬于非電活性元素，對多晶硅的電學性能影響較小，同時，氮化硅和硅熔體之間不浸潤， 使得多晶硅不和坩堝發生粘連，易脫模，不開裂。因此，目前多晶硅工業中普遍使用Si₃N₄作 為涂層材料。太陽能用多晶硅對純度有較高的要求，為了防止雜質的混入，因此對氮化硅涂 層的純度也要求較高。普通的硅粉直接氮化法制備氮化硅具有設備簡單、成本低，質量穩定 可控等特點，但以往直接氮化法生產的氮化硅顆粒粘結成塊狀，需要研磨，一方面耗費大量 的電能，增加制備成本，另一方面，在研磨過程中磨蝕掉的球磨介質會混入產品中，從而降 低產品的純度。再者，由于高純硅粉在氮化過程中易同時生成兩種形貌特征迥異的晶粒，一 種為長纖維狀，一種為顆粒狀，纖維狀的晶粒會對涂層的制備和多晶硅的質量產生不利的 影響。

發明內容

發明目的：

本發明提供一種直接氮化法制備免研磨高純無纖維全顆粒狀氮化硅粉體的方法，其目 的是解決以往所存在的問題。

技術方案：

為了上述目的，本發明的方案為：采用純度為99.990~99.999%，D50為800目~1000目的 硅粉為原料，99.999%的高純氮氣和99.999%的高純氬氣為環境氣氛。

本發明制備的高純度無纖維全顆粒狀氮化硅粉體的制備步驟如下：

一、將硅粉放入氣氛爐中，料層厚控制在15~30mm

二、關閉爐門及氣流通道，抽真空

三、通入高純氮氣氣流

四、在氮氣氣流中，將爐溫升至1300~1340℃，保溫90~120分鐘

五、關閉氮氣氣流，抽真空，通入高純氬氣氣流

六、在高純氬氣氣流中將爐溫升至1450~1480℃

七、關閉高純氬氣氣流，抽真空，通入高純氮氣氣流

八、在高純氮氣氣流1450~1480℃條件下保溫600分鐘及以上時間，使之完全氮化

九、降至室溫，得到免研磨高純度無纖維全顆粒狀氮化硅

優點效果：

直接氮化法制備免研磨高純無纖維全顆粒狀氮化硅粉體的方法，其不僅降低成本，且 此方法可獲得免研磨高純度無纖維全顆粒狀氮化硅粉體，此粉體可用于太陽能多晶硅坩堝 涂層。

附圖說明

圖1高純硅粉氮化產物中纖維狀和顆粒狀氮化硅顆粒共存粉體SEM圖像；

圖2高純硅粉氮化無纖維全顆粒狀氮化硅粉體SEM圖像。

具體實施方式

結合具體實施事例對本發明作進一步說明。

實施例1：

①將純度為99.990%，D50為800目硅粉放入氣氛爐中，料層厚為30mm；

②關閉爐門及氣流通道，抽真空；

③通入高純氮氣氣流；

④在高純氮氣氣流中，將爐溫升至1340℃，保溫120分鐘；

⑤關閉高純氮氣氣流，抽真空，通入高純氬氣氣流；

⑥在高純氬氣氣流中將爐溫升至1450℃；

⑦關閉高純氬氣氣流，抽真空，通入高純氮氣氣流；

⑧在高純氮氣氣流和1450℃條件下保溫600分鐘；

⑨降至27℃，得到免研磨高純度無纖維全顆粒狀氮化硅；

實施例2：

①將純度為99.990%，D50為800目硅粉放入氣氛爐中，料層厚為20mm；

②關閉爐門及氣流通道，抽真空；

③通入高純氮氣氣流；

④在高純氮氣氣流中，將爐溫升至1320℃，保溫100分鐘；

⑤關閉高純氮氣氣流，抽真空，通入高純氬氣氣流；

⑥在高純氬氣氣流中將爐溫升至1450℃；

⑦關閉高純氬氣流，抽真空，通入高純氮氣氣流；

⑧在高純氮氣氣流和1450℃條件下保溫600分鐘；

⑨降至24℃，得到免研磨高純度無纖維全顆粒狀氮化硅；

實施例3：