[發(fā)明專利]一種油料作物及其油脂制品中草除靈殘留量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610032467.3
• 申請日: 2016-01-19
• 公開（公告）號: CN105675781A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設計）人: 何亞斌;孟瑾;鄭小平;王建軍;施雅;陳景春;王孝偉;馬穎清
• 申請（專利權）人: 上海必諾檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/12
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發(fā)明屬于草除靈殘留量的檢測方法領域，特別涉及一種油料作物及其油脂制品中草除 靈殘留量的檢測方法。

背景技術

草除靈，英文通用名為benazolinethyl、benazolin；化學名稱為4一氯-2-氧化苯并噻唑-3- 基乙酸乙酯；其他名稱有高特克、Cornox、Cwk、LeyCornox等等；物化性質(zhì)為無色結晶， 熔點193℃，20℃時在水中的溶解度為0.06％，該酸的堿金屬鹽和胺鹽易溶于水。

草除靈是一種專效性芽后傳導性除草劑，具有內(nèi)吸傳導作用，施藥后植物通過葉片吸收 輸導到整個植物體，作用方式同2甲4氯丙酸，只是藥效發(fā)揮緩慢。敏感植物受藥后生長停 滯，葉片僵綠，增厚反卷，新生葉扭曲，節(jié)間縮短，最后死亡，與激素類除草劑癥狀相似。 在耐藥性植物體內(nèi)降解成無活性物質(zhì)。用于油菜田防除豬殃殃和繁縷，對油菜安全，對闊葉 雜草有效，已在歐洲、南美洲等油菜產(chǎn)區(qū)廣泛使用。

草除靈在我國油菜田區(qū)長期使用，使其在植株、土壤和水體中有一定的沉積，對環(huán)境造 成污染，且污染物成分復雜。草除靈對人畜低毒。大鼠急性口服LD50>3000毫克/公斤，兔 急性經(jīng)皮LD50>2000毫克/公斤。對皮膚和眼睛刺激作用。

在食品安全國家標準《GB2763-2012食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對其限量作了規(guī)定：油 菜籽中小于0.2mg/kg。GB2763-2012雖然對草除靈最大殘留限量作了規(guī)定，但沒有規(guī)定相應 的檢測標準。目前，國內(nèi)沒有檢測草除靈的國標、行標或地標，也未見相關文獻報道。

因而，探尋一種檢測快速、準確、適用于復雜體系油料作物及其制品中草除靈殘留量的 檢測方法，對解決國標限量無檢測方法的問題，規(guī)范油料作物及制品科學規(guī)范種植生產(chǎn)具有 重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種油料作物及其油脂制品中草除靈殘留量的檢測方 法，該方法能夠準確、靈敏，操作簡便快速地測定草除靈殘留量。

本發(fā)明的一種油料作物及其油脂制品中草除靈殘留量的檢測方法，包括：

(1)將油料作物及其油脂制品用乙腈提取，正己烷脫脂，弗羅里硅土小柱凈化，制得測 試液；

(2)采用具電子捕獲檢測器的氣相色譜儀分析步驟(1)中的測試液，得到油料作物及 其油脂制品中草除靈殘留量；其中，氣相色譜儀分析的條件為：

色譜柱：DB-5；

載氣：高純氮純度>99.99％；

載氣流速：1.0mL/min；

進樣器溫度：220℃；

檢測器溫度：300℃；

柱溫箱溫度：初始溫度100℃，以10℃/min升溫至200℃保持5分鐘，以15℃/min 升溫至270℃保持20分鐘。

所述步驟(1)中油料作物及油脂制品是指本領域常用的該類產(chǎn)品，具體可以分為：(1) 固體油料作物，如油菜籽、花生、葵花籽等；(2)液體油脂制品，如菜籽油、花生油、葵花 籽油等。

所述步驟(1)中乙腈為正己烷飽和的乙腈；正己烷為乙腈飽和的正己烷(先將乙腈和正 己烷互相混合，然后上層正己烷即為乙腈飽和的正己烷；下層為正己烷飽和的乙腈。相當于 在乙腈和正己烷已經(jīng)飽和)。

所述步驟(2)中色譜柱DB-5的規(guī)格為：長度為30m×內(nèi)徑為0.25mm，粒徑為0.25μm。

所述步驟(2)草除靈殘留量采用外標法定量。

本發(fā)明中采用弱極性毛細管色譜柱(DB-5，長度為30m×內(nèi)徑為0.25mm，粒徑為0.25 μm)分離。

所述步驟(2)中通過具電子捕獲檢測器的氣相色譜儀分析草除靈殘留量的基本原理是： 樣品中草除靈提取脫脂后，通過采用弱極性毛細管色譜柱分離，試樣中各組份在氣相和固定 液液相間的分配系數(shù)不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩 相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱 中的運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，達 到了草除靈和雜質(zhì)有效的分離，通過其在色譜柱上的保留時間定性，峰面積定量。

當被測試樣為固體時，其樣品預處理為：

稱粉碎樣品加入正己烷飽和的乙腈，均質(zhì)提取，加入乙腈飽和的正己烷脫脂。取乙腈層， 50℃水浴，旋轉蒸發(fā)至近干，加入正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。