[發明專利]一種用于Carius溶樣法的化學試劑和使用該化學試劑的Carius溶樣法

有效

• 申請號: 201610031842.2
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105547802B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 高炳宇;李文君;劉秀麗;張連昌;王亞婷
• 申請（專利權）人: 中國科學院地質與地球物理研究所
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 王金寶

本發明涉及一種用于Carius溶樣法的化學試劑和使用該試劑的Carius溶樣法。所述化學試劑包括以下成分：HCl、HNO₃和HClO₄，使用所述化學試劑的Carius溶樣法，溶樣量能夠達到4g，是現有的2～3倍，同時，本發明提供的方法具有操作簡單，易于推廣的優點。

技術領域

本發明具體涉及一種用于Carius溶樣法的化學試劑和使用該化學試劑的Carius溶樣法。

背景技術

Carius管是一種耐高溫高壓的厚壁高硼玻璃管或石英管。使用所述Carius管的Re-Os(錸-鋨)定年與同位素示蹤技術的方法稱為Carius管溶樣法，也叫Carius溶樣法。Carius溶樣法是將樣品、Re、Os混合稀釋劑加入Carius管中，凍結后加入HCl和HNO₃，再將Carius管密封后經高溫加熱，取出Carius管中的溶液進行Re、Os元素分離并收集，分別測得Re元素和Os元素的含量后，經過計算從而得到樣品的形成年代。

近年來，Re-Os(錸-鋨)定年與同位素示蹤技術受到越來越廣泛的重視，輝鉬礦定年是Re-Os同位素體系的重要應用途徑之一。Carius溶樣法是Re-Os同位素研究中應用最廣泛的一種樣品溶解方法。

Carius溶樣法有很多優點，如：1、適用的樣品類型多，無論是地幔巖、火成巖、沉積物，還是PGEs礦物、金屬合金及各種硫化物，均可使用Carius溶樣法進行檢測；2、由于在Carius管中封閉樣品，該方法較其它方法能最大限度地防止Os的損失，以保證實驗的精確性；3、樣品和稀釋劑中Re和Os的同位素交換平衡較充分，試劑易純化，Re和Os的全流程空白較低；4、Carius管為一次性實驗用品，無交叉污染。

但是，本發明的發明人在使用現有的Carius溶樣法對金屬硫化物樣品進行Re-Os同位素定年時發現，對于Re、Os含量較高的輝鉬礦，Carius溶樣法有能得出較好的實驗結果，但是，對于黃鐵礦、黃銅礦等金屬硫化物由于Re、Os含量較低，若要保證儀器測量時具有較穩定的信號，現有的Carius溶樣法需要提高溶樣量。目前，對于低含量硫化物樣品現有的Carius溶樣法是采用多于20ml的逆王水溶解1g樣品，但是由于黃鐵礦樣品等金屬硫化物與逆王水反應非常劇烈，基體元素反應大量消耗氧化劑，降低了氧化性從而阻礙OsO₄的生成。從而導致測量結果的誤差較大。對此，屈文俊等采用在體系中加入H₂O₂的方法(屈文俊等，過氧化氫在黃鐵礦的溶解過程中對錸-鋨信號強度及年齡的影響，分析化學，36(2008)，223-226)，以增強體系的氧化性，能夠促進OsO₄的生成，但是最大的溶樣量只能達到1.2g。

為解決溶樣量小的問題，Qi等采用自行設計的裝置用HNO3預先分解硫化物(L Qiet al.An improved Carius tube technique for determination of lowConcentrations ofRe and Os in pyrites.Journal ofAnalytical AtomicSpectrometry,25(2010)，585-589)產生的氣體用HCl吸收后，將此HCl溶液倒吸回Carius管中，再進行封管密閉溶解，此方法可以溶解3g黃鐵礦樣品，增大了溶樣量，但操作復雜，不利于大規模推廣。

綜上所述，現有的Carius溶樣法溶樣量一般只能達到1.2g，且氧化劑用量較大；Qi等建立的預溶解法雖然溶樣量可以達到3g，但是操作復雜，不適合推廣。

發明內容

為了解決現有技術存在的上述問題，本發明提供了一種用于Carius溶樣法的化學試劑和使用該化學試劑的Carius溶樣法，使用所述化學試劑后，溶樣量能夠達到4g，是現有的2～3倍，同時，本發明提供的方法具有操作簡單，易于推廣的優點。