[發(fā)明專利]一種利用人造金紅石母液制備高純度氯化亞鐵的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610030983.2
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105692716A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設計）人: 周高明;唐勇;顏華;孫永貴;緱可貞
• 申請（專利權）人: 宜賓天原集團股份有限公司
• 主分類號: C01G49/10
• 分類號: C01G49/10
• 代理公司: 成都泰合道知識產(chǎn)權代理有限公司 51231
• 代理人: 魏常巍

1.一種利用人造金紅石母液制備高純度氯化亞鐵的方法，其特征在于：包括以 下步驟：

(1)制備陰離子聚丙烯酰胺：將聚丙烯酰胺溶解于去離子水中制得質(zhì)量濃度 為5％～20％的溶液，控制體系溫度為20～80℃，攪拌至完全溶解，然后加入質(zhì)量 濃度為20％～40％甲醛溶液，再加入質(zhì)量濃度為1％～10％磷酸三鈉溶液，pH為9～13， 在20～65℃下保溫攪拌0.5～3h，然后再加入質(zhì)量濃度為10～25％胺溶液，繼續(xù)加 熱至40～70℃下反應0.5～3h進行胺化反應；

(2)母液初步凈化：將上述制備的陰離子聚丙烯酰胺加入到人造金紅石母液 中，加入量為母液質(zhì)量的1‰～10‰，凈化24～48h后加入母液質(zhì)量百分比為2～8‰ 改性活性炭，40～80℃下保溫2～4h；

(3)母液濃縮：將步驟(2)處理后的母液蒸發(fā)濃縮，控制蒸發(fā)鹽酸質(zhì)量/ 人造金紅石母液質(zhì)量＝0.5～0.8，在5～10℃的溫度下冷卻、結晶分離得到氯化亞鐵 晶體；

(4)將步驟(3)得到的氯化亞鐵晶體重溶于去離子水，質(zhì)量濃度控制在10％， 再加入晶體質(zhì)量比0.5～2％的鐵粉，再加入溶液質(zhì)量比為1‰～10‰的陰離子聚丙 烯酰胺，凈化24～48h后，再加入氯化亞鐵晶體質(zhì)量比2～10％的改性活性炭，溫 度控制在20～70℃，保溫時間為60～180min，過濾分離得到較純凈的氯化亞鐵溶 液；

(5)向步驟(4)處理后的氯化亞鐵溶液中加入質(zhì)量濃度5～20％的氫氧化鈉溶 液，控制pH在4～5.5之間，過濾、分離沉淀；

(6)將步驟(5)處理后的氯化亞鐵溶液加熱到50～70℃，加入質(zhì)量濃度為1～10％ 的氟化物，加入量為溶液中鈣、鎂離子質(zhì)量濃度的1.5～2倍，反應1～3h，終點 pH控制在4～5之間，靜置2～4h，過濾，最終得到高純度氯化亞鐵溶液。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種利用人造金紅石母液制備高純度氯化亞鐵的方法， 其特征在于：步驟(1)中所述的胺溶液選自二甲胺溶液、三乙胺溶液中的一種。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種利用人造金紅石母液制備高純度氯化亞鐵的方法， 其特征在于：步驟(6)中所述的氟化物選自氟化鈉、氟化鉀中的一種。