[發(fā)明專利]一種淺色導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610030935.3
• 申請(qǐng)日: 2016-01-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105702382B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚超;李俊乾;左士祥;劉文杰;李霞章;馬建鋒;羅士平;吳鳳芹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號(hào): H01B13/00
• 分類號(hào): H01B13/00;H01B5/14;C01G23/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種淺色鈦酸鉀導(dǎo)電粉體的制備方法，特別是一種包覆型的導(dǎo)電粉體的制備方法。

背景技術(shù)

當(dāng)前，隨著科技進(jìn)步，導(dǎo)電粉體不僅被廣泛應(yīng)用于抗靜電、紅外吸收等領(lǐng)域而且在塑料、橡膠、涂料、化纖等領(lǐng)域的作用也越來(lái)越突出。傳統(tǒng)的導(dǎo)電粉體主要是金屬粉系列和碳系列，其中金屬粉系如金、銅、鐵、鎳等，因其在空氣中不穩(wěn)定易氧化，密度大易沉積，嚴(yán)重影響其導(dǎo)電性能；碳系如石墨、碳黑等，導(dǎo)電效果較好，但因其固有的黑色，大大的限制了其應(yīng)用范圍。因此，迫切需要開(kāi)發(fā)色淺、導(dǎo)電性能和穩(wěn)定性能好的新型導(dǎo)電粉體。

無(wú)機(jī)淺色導(dǎo)電粉體主要分為二類：①是包覆型導(dǎo)電材料，一般是以氧化鈦、氧化鋅、云母、鈦酸鉀、重晶石等為核體在其表面包覆摻雜Sb、In、P等的氧化錫導(dǎo)電層。工業(yè)上的導(dǎo)電產(chǎn)品以摻雜Sb的氧化錫為主，包覆型導(dǎo)電產(chǎn)品生產(chǎn)成本較低，但是其體積電阻率較高，如何制備在相同包覆量下體積電阻率較小的產(chǎn)品是亟待解決的問(wèn)題。②是摻雜型導(dǎo)電氧化物粉體，常見(jiàn)的是導(dǎo)電氧化鋅和導(dǎo)電氧化錫，其生產(chǎn)工藝是在高溫下對(duì)氧化物進(jìn)行摻雜而形成缺陷固溶體。該類型的導(dǎo)電粉體體積電阻率較低，但其生產(chǎn)成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服背景技術(shù)中的不足，提供一種低成本、色淺、導(dǎo)電性和穩(wěn)定性能較好的導(dǎo)電鈦酸鉀粉體的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：該制備方案首先是將鈦酸鉀分散制成鈦酸鉀懸浮液，然后以鈦酸鉀晶須為核體，采用化學(xué)共沉淀法通過(guò)二次包覆、二次干燥工藝在其表面均勻沉積導(dǎo)電層前驅(qū)化合物，然后通過(guò)二次高溫?fù)诫s工藝得到淺色導(dǎo)電粉體材料。

本發(fā)明的制備方法采用的以下特征步驟：

(1)鈦酸鉀分散液的制備：在去離子水中加入鈦酸鉀粉體，攪拌均勻制得到鈦酸鉀分散液，其中鈦酸鉀與去離子水的質(zhì)量比為1:4～1:20。

(2)錫銻鹽酸混合溶液的配制：在1～3mol/L鹽酸溶液中加入五水四氯化錫、三氯化銻，攪拌至固體全部溶解，轉(zhuǎn)移到容量瓶中、定容制得錫銻鹽酸混合溶液，其中四氯化錫和三氯化銻的質(zhì)量比為m(SnCl₄·5H₂O)：m(SbCl₃)＝5～20：1。

(3)一次包覆：將步驟(1)中的鈦酸鉀分散液加熱至50～80℃，調(diào)節(jié)其pH值0.5～5，一邊攪拌一邊滴加錫銻鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加堿性溶液來(lái)維持pH不變，其中SnCl₄·5H₂O與鈦酸鉀的質(zhì)量比為0.4～0.8:1。錫銻鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5～1h，然后將懸浮液過(guò)濾并用去離子水洗滌至濾液電導(dǎo)率≤200μS/cm，得到一次包覆的鈦酸鉀濾餅。

(4)一次熱處理：將步驟(3)得到的一次包覆的鈦酸鉀濾餅干燥、粉碎，然后在馬弗爐中400～500℃保溫固相反應(yīng)0.5～2.5h。

(5)二次包覆：將步驟(4)中熱處理后的粉分散在去離子水中制得分散液，其中粉體與去離子水的質(zhì)量比為1:4～1:20。將分散液的pH值調(diào)節(jié)至0.5～2.5，升溫至60～100℃，一邊攪拌一邊滴加錫銻鹽酸混合溶液，同時(shí)滴加堿性溶液來(lái)維持pH不變，其中SnCl₄·5H₂O與鈦酸鉀的質(zhì)量比為0.6～1.2:1。錫銻鹽酸混合溶液滴加完后，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5～1h，然后將懸浮液過(guò)濾并用去離子水洗滌至濾液電導(dǎo)率≤200μS/cm,得到二次包覆的鈦酸鉀濾餅。

(6)二次熱處理：將步驟(5)得到的二次包覆的鈦酸鉀濾餅干燥、粉碎，然后在500～650℃下保溫固相反應(yīng)0.5～2.5h，即得本發(fā)明制備的的淺色鈦酸鉀導(dǎo)電粉體。

所述的步驟(2)中的錫銻鹽酸混合溶液的質(zhì)量濃度為0.2～0.6g/mL(以SnCL4·5H2O計(jì))。

所述的步驟(3)和步驟(5)中的堿性溶液為氫氧化鈉、尿素、氨水、氫氧化鉀溶液，其中堿性溶液的物質(zhì)量濃度為1～4mol/L。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明以二次包覆二次煅燒工藝制備淺色導(dǎo)電粉體，其優(yōu)點(diǎn)在于：①通過(guò)二次包覆二次煅燒工藝制備的鈦酸鉀導(dǎo)電粉體顏色較淺、導(dǎo)電性能穩(wěn)定；②一次包覆和一次煅燒工藝不僅提供了粉體一定的導(dǎo)電性能，而且還提高了核體的穩(wěn)定性和活性；③一次包覆和一次煅燒工藝不僅能使二次包覆的導(dǎo)電層在其上更加均勻、致密而且還保證了導(dǎo)電包覆層與核體的結(jié)合強(qiáng)度，使其在使用過(guò)程中不易脫落，從而影響導(dǎo)電粉體的導(dǎo)電性能。

具體實(shí)施方式