[發(fā)明專利]一種制備無水過氧乙酸溶液的方法及其裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610030797.9
• 申請(qǐng)日: 2016-01-19
• 公開（公告）號(hào): CN105503685B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李韶峰;何紅振;程磊;宋世平;于文杰;王宏偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黎明化工研究設(shè)計(jì)院有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C407/00
• 分類號(hào): C07C407/00;C07C409/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備無水過氧乙酸溶液的方法，過碳酰胺和過量乙酸在硫酸催化下生成過氧乙酸、水和尿素混合物；蒸餾混合物，蒸汽經(jīng)硫酸吸收水分后得到無水過氧乙酸乙酸蒸汽，蒸汽經(jīng)冷卻后得到無水過氧乙酸的乙酸溶液；硫酸與尿素反應(yīng)生成液體硫酸尿素水合物，留在反應(yīng)釜中；

包括以下步驟：

(1)將過碳酰胺和乙酸按照摩爾比1∶1-5加入反應(yīng)釜中混合成漿料，按照混合漿料質(zhì)量的0-2倍加入有機(jī)溶劑；控制體系壓力在1.33-41.33kPa，溫度在40-55℃；

(2)將濃硫酸預(yù)熱至40-55℃，然后按照硫酸與過碳酰胺摩爾比1∶1-2的比例加入精餾干燥塔頂部，濃硫酸在精餾干燥塔的填料間形成液膜，吸收從反應(yīng)釜中蒸餾出的過氧乙酸、乙酸、有機(jī)溶劑蒸汽中的水分，濃硫酸吸水后進(jìn)入反應(yīng)釜中參與催化和與尿素反應(yīng)生成液體硫酸尿素水合物；上升到塔頂?shù)臒o水過氧乙酸和乙酸蒸汽經(jīng)冷凝后得到無水過氧乙酸的有機(jī)溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備無水過氧乙酸溶液的方法，其特征是有機(jī)溶劑是二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮或乙酸乙酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1～2之一所述的制備無水過氧乙酸溶液的方法，當(dāng)必要量的濃硫酸從精餾干燥塔的頂部全部加入反應(yīng)釜(1)后，反應(yīng)釜(1)中的底部物料輸送到循環(huán)釜(5)中，加熱循環(huán)釜(5)使物料中的醋酸、有機(jī)溶劑、殘留的過氧乙酸及少量的水蒸出并進(jìn)入精餾干燥塔(2)的中部，循環(huán)釜(5)中剩余的液體硫酸尿素水合物通過泵體作為副產(chǎn)物輸出。

4.一種權(quán)利要求1～3之一所述方法的裝置，包括反應(yīng)釜(1)、精餾干燥塔(2)、冷卻塔(3)、真空裝置(4)，反應(yīng)釜(1)頂部與精餾干燥塔底部連通，精餾干燥塔頂部有濃硫酸加料口和蒸汽出口，蒸汽出口與冷卻塔連通，冷卻塔與真空裝置連通。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是所述裝置的內(nèi)部所有與反應(yīng)液或蒸汽接觸的面為玻璃面、搪瓷面或惰性塑料面。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征是所述塑料是聚丙烯或聚四氟乙烯。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征是還包括循環(huán)釜(5)，反應(yīng)釜(1)的底部出料口與循環(huán)釜(5)的頂部進(jìn)料口連接，循環(huán)釜(5)的蒸汽出口連接精餾干燥塔(2)的塔體，循環(huán)釜(5)的底部有出料口。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征是所述裝置的內(nèi)部所有與反應(yīng)液或蒸汽接觸的面為玻璃面、搪瓷面或惰性塑料面。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征是所述塑料是聚丙烯或聚四氟乙烯。