[發明專利]一種呋喃二甲酸鎘金屬有機骨架材料及制備方法

在審

• 申請號: 201610030449.1
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105566362A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 喬遷;李慧敏
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C07F3/08
• 分類號: C07F3/08
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

1.一種呋喃二甲酸鎘金屬有機骨架材料，其特征在于，其化學式為(HDMA)₂·Cd₃(FDA)₄·DMF，其中，HDMA是二甲胺，FDA是2,5-呋喃二甲酸，DMF是N,N-二甲基甲酰胺；

其結構式為：

該化合物不對稱單元由三個二價鎘離子，四個2,5-呋喃二甲酸陰離子和離子化的二甲 胺陽離子和一個N,N-二甲基甲酰胺分子，化合物包含線性三核次級結構單元和次級結構單 元形成的無限鏈狀結構，形成了具有網絡結構的金屬有機骨架材料。

2.如權利要求1所述的一種呋喃二甲酸鎘金屬有機骨架材料，其特征在于，其制備方法 包括下述步驟和條件：把反應釜的聚四氟乙烯內襯取出放在磁力攪拌器上，按照配比加入 溶劑，在攪拌下順次加入鎘源、主配體、三乙烯二胺，攪拌均勻，所有反應物溶解；

將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后，130-150℃恒溫反應24-48小時，然后自然冷卻 到室溫，過濾分離，用DMF洗滌，真空干燥箱中干燥，得到目標產物；所述的鎘源：主配體：三 乙烯二胺：溶劑的摩爾比為1-2：2-3：0.5-1：300-500，所述的鎘源為氯化鎘，主配體為2，5- 呋喃二甲酸，溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

3.如權利要求2所述的一種呋喃二甲酸鎘金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于， 包括下述步驟和條件：

把反應釜的聚四氟乙烯內襯取出放在磁力攪拌器上，加入溶劑，按照鎘源：主配體：三 乙烯二胺：溶劑的摩爾比為1：2：0.5：300，所述的鎘源為氯化鎘，主配體為2，5-呋喃二甲酸， 溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，將0.1mmol(25mg)的CdCl₂·2.5H₂O、0.20mmol(42mg)的2,5-呋喃 二甲酸、0.05mmol(13mg)的三乙烯二胺，在攪拌下順次加入到300mmol（3mL）的N,N-二甲 基甲酰胺中，攪拌均勻，所有反應物溶解，將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后，加熱到 130℃，保持恒溫反應48h，冷卻到室溫，過濾分離，用DMF洗滌，真空干燥箱中干燥，得到目標 產物。

4.如權利要求2所述的一種呋喃二甲酸鎘金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于， 包括下述步驟和條件：

把反應釜的聚四氟乙烯內襯取出放在磁力攪拌器上，加入溶劑，按照鎘源：主配體：三 乙烯二胺：溶劑的摩爾比為2：3：1：500，所述的鎘源為氯化鎘，主配體為2，5-呋喃二甲酸，溶 劑為N,N-二甲基甲酰胺，將0.2mmol(50mg)的CdCl₂·2.5H₂O、0.3mmol(63mg)的2,5-呋喃二 甲酸、0.1mmol(25mg)的三乙烯二胺，在攪拌下順次加入到500mmol（5mL）的N,N-二甲基甲 酰胺中，攪拌均勻，所有反應物溶解，將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后，加熱到140℃， 保持恒溫反應24h，冷卻到室溫，過濾分離，用DMF洗滌，真空干燥箱中干燥，得到目標產物。

5.如權利要求2所述的一種呋喃二甲酸鎘金屬有機骨架材料的制備方法，其特征在于， 包括下述步驟和條件：

把反應釜的聚四氟乙烯內襯取出放在磁力攪拌器上，加入溶劑，按照鎘源：主配體：三 乙烯二胺：溶劑的摩爾比為1：3：0.5：400，所述的鎘源為氯化鎘，主配體為2，5-呋喃二甲 酸，溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，將0.1mmol(25mg)的CdCl₂·2.5H₂O、0.3mmol(63mg)的2,5-呋 喃二甲酸、0.05mmol(13mg)的三乙烯二胺，在攪拌下順次加入到400mmol（5mL）5mL的N,N- 二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，所有反應物溶解，將聚四氟乙烯內襯放入反應釜中，然后，加熱 到150℃，保持恒溫反應36h，冷卻到室溫，過濾分離，用DMF洗滌，真空干燥箱中干燥，得到目 標產物。