[發明專利]一種基于硼的強親氧性純相Dy2S3的合成方法有效
| 申請號： | 201610030238.8 | 申請日： | 2016-01-18 |
| 公開（公告）號： | CN105502471B | 公開（公告）日： | 2017-07-14 |
| 發明（設計）人： | 王景雪;王曉飛 | 申請（專利權）人： | 河南科技大學 |
| 主分類號： | C01F17/00 | 分類號： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙)41120 | 代理人： | 羅民健 |
| 地址： | 471000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 基于 強親氧性純相 dy2s3 合成 方法 | ||
1.一種基于硼的強親氧性純相Dy2S3的合成方法，其特征在于：具體包括以下步驟：
步驟一、將石英管置于管式爐中，以無水乙醇為碳源進行鍍膜，鍍膜的具體方法為：以無水乙醇為碳源，在6ml/h的氮氣流、950-1100℃條件下，持續6h進行鍍膜，鍍膜結束后控制石英管在12h內冷卻至室溫，然后將石英管外部和距離管口8cm以內的內壁碳膜用高錳酸鉀洗液清洗掉，并依次用丙酮和乙醇清洗，再用氮氣吹干，即得到內壁鍍碳膜的石英管，備用；
步驟二、稱量反應物氧化鏑、硫單質和硼單質，研磨均勻并壓片后置于步驟一得到的內壁鍍碳膜的石英管中，并進行真空密封；
步驟三、將真空密封后的石英管置于馬弗爐中，進行一次煅燒，然后自然冷卻至室溫；
步驟四、取出石英管中的樣品，再次研磨均勻、壓片、裝管、封管和入爐，然后進行二次煅燒，煅燒結束后自然冷卻至室溫；
步驟五、再次取出石英管中的樣品，研磨均勻，然后用無水乙醇進行超聲清洗，離心分離，最后真空烘干，即得到純相Dy2S3；
步驟三所述的一次煅燒過程為：先從室溫以1℃/min的速度升溫至200℃，保溫20min；接著以0.5℃/min的速度升溫至350℃，保溫12h；再接著以1℃/min的速度升溫至650℃，保溫12h；然后以0.25℃/min的速度升溫至950℃，保溫48h；
步驟四所述的二次煅燒過程為：從室溫以3℃/min的速度升溫至200℃，保溫20min；接著以1℃/min的速度升溫至350℃，保溫6h；再接著以2℃/min的速度升溫至650℃，保溫6h；然后以0.5℃/min的速度升溫至950℃，保溫24h。
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