[發明專利]一種顏料用氧化鐵紅的制備方法

在審

• 申請號: 201610030176.0
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105524493A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 張娜;付斌;張建勇;黃成杰;丁艷花
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C09C1/24
• 分類號: C09C1/24;C09C3/04;C09C3/12
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種氧化鐵紅顏料，具體來說是一種顏料用氧化鐵紅 的制備方法。

背景技術

氧化鐵系顏料是一種古老的顏料。據考證，大約在兩萬年以前，人類就開始使用天 然鐵系顏料于繪畫中。目前全世界每年生產的氧化鐵顏料中，天然顏料和人造顏料分別約 為0.1Mt和0.6Mt。據報道，目前世界每年大約消耗700Kt～800Kt的氧化鐵顏料，消耗高 達10多億美元，而氧化鐵紅是氧化鐵系顏料中產量及用量最大的產品。以美國為例，在每年 消耗的70kt氧化鐵系顏料中，鐵紅占42.9%，鐵黃占38.1%，鐵棕和鐵黑占19%。近年來，我國 鐵紅顏料的出口迅速增加。從1986年到1992年，每年遞增46.2%，1992年氧化鐵系顏料出口 創匯額達2070萬美元。目前我國己成為氧化鐵產品的生產大國，產量約占世界總量的1/3， 出口量已超過年總產量的5000，己對國際市場產生了不可低估的影響。

氧化鐵顏料之所以非常重要，主要基于它優良的顏料品質，簡單的生產工藝，原料 易得，又可充分利用其它工業的廢、副資源。另外，其產品毒性極小，而且用途廣泛，價格最 便宜。其中最重要的是氧化鐵紅顏料，它是鐵的氧化物中最穩定的化合物，其化學名稱是三 氧化二鐵Fe₂O₃。由于制造方法的不同，可以得到若干個鐵紅顏料產品，其物理性能也有很大 差別，但由于各自的優點和使用對象的不同均可獨立存在.工業廢鐵粉的堆放既污染環境 又浪費土地資源，近年來，由于各國對公害的重視，所以利用各種含Fe工業廢鐵粉制造鐵系 顏料也更具生命力。

目前氧化鐵顏料制備的工藝主要是將工業廢鐵粉中的Fe₃O₄、Fe與硫酸反應生成硫 酸鹽，然后使硫酸鹽在高溫下分解成氧化鐵紅。或用提鎵樹脂洗脫液作為原料，對提鎵樹脂 進行處理，得到氧化鐵紅。通過對粉煤灰酸法生產氧化鋁過程中產生的提鎵樹脂洗脫液進 行除雜精制、沉淀、灼燒等處理，得到了氧化鐵含量高達99.3wt%且符合國家一級標準的高 指標氧化鐵紅產品。

目前國內對用于高聚物基復合材料的無機填料或用于油性涂料中的無機顏料的 表面改性進行了較多的研究，而對用于無機基料(如:陶瓷坯料、建材和水性涂料等)的無機 顏料，以提高其分散性和貯存穩定性的表面改性技術卻研究得很少。前者只要使無機顏料 表面有機化即可同時解決分散性和與有機基料的相容性問題；后者則不僅要求表面改性后 無機顏料呈良好分散狀態，同時還要求與無機基料相容性好(即表面親水，能在水相中自發 彌散)。目前，這些用于無機基料的無機顏料普遍存在捏之成團、久存結塊、在基料中難以分 散、著色不均等問題。因此，通過對超細氧化鐵紅顏料進行表面改性處理研究，提高其在無 機相中的分散性和相容性，對于提高產品的質量和使用性能，增加其附加值有重要的理論 和應用價值。

本發明針對目前生產過程及捏之成團、久存結塊、在基料中難以分散、著色不均等 問題，提供了一種創新且適合量產的方法。我們采用酸再生氧化鐵紅為廉價原料，通過球磨 細化處理劑表面包覆過程，使得酸再生氧化鐵紅的色度和著色力都有很大的提高，拓展了 酸再生氧化鐵紅的應用領域，進一步提高其附加值。

發明內容

針對現有技術的上述技術問題，本發明提供了一種顏料用氧化鐵紅的制備方法， 所述的這種顏料用氧化鐵紅的制備方法解決了現有技術中的無機顏料普遍存在的捏之成 團、久存結塊、在基料中難以分散、著色不均的技術問題。

本發明一種顏料用氧化鐵紅的制備方法，包括如下步驟：

1)稱取酸再生氧化鐵紅，在酸再生氧化鐵紅中加入檸檬酸三胺作為分散劑，檸檬酸三 胺的質量為酸再生氧化鐵紅質量的2-5%，在其中加入ZrO2球，所述的ZrO2球的直徑為5mm， ZrO2球和料的質量比為2～3：1，轉速為900～1500r/min，砂磨4-6h后，過80目篩，80℃下烘 干2h，得到比表面積（BET）為7-8的氧化鐵紅；

2)將步驟(1)得到的氧化鐵紅中加入直徑為1mm的ZrO₂小球，ZrO₂小球和料的質量比為 3～4：1，料的體積為ZrO₂小球體積率的70%～85%，在1000～1500r/min下砂磨1~3h后，過 0.5um的PP過濾布，100℃下烘干1~2h，得到比表面積為13-14的氧化鐵紅；