[發明專利]一種含有硅氧烷基側鏈的水性聚氨酯及其制備方法

有效

• 申請號: 201610029370.7
• 申請日: 2016-01-16
• 公開（公告）號: CN105566606B
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 李效玉;李琦;邱藤;郭隆海
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/08;C08G18/12;C08G18/32
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種含有硅氧烷基側鏈的水性聚氨酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）含有硅氧烷基側鏈的二元醇的制備

將含端乙烯基的硅烷偶聯劑與氨基二元醇按照摩爾比為2:1的比例，在0-90℃ 攪拌6-168h反應所得；

或是將含端乙烯基的硅烷偶聯劑與亞氨基二元醇按照摩爾比為1:1的比例，在0-90℃攪拌6-168h反應所得；

或是將含端乙烯基的硅烷偶聯劑與巰基二元醇按照摩爾比為1:1的比例，在0-90℃ 攪拌6-168h反應所得；

所述含端乙烯基的硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一種；

所述氨基二元醇為3-氨基-1,2-丙二醇，2-氨基-1,3-丙二醇，2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇中的一種；

所述亞氨基二元醇為二乙醇胺，二異丙醇胺中的一種；

所述巰基二元醇為3-巰基-1,2-丙二醇；

（2）含-NCO端基的聚氨酯預聚體的制備

將0.06-0.35 mol的大分子多元醇樹脂于110-120^oC、真空度0.08MPa下脫水處理1-2h，再加入0.63 mol的多異氰酸酯和0.03-0.25 mol步驟（1）中得到的含有硅氧烷基側鏈的二元醇，并通入氮氣保護，于常壓、溫度60-80℃ 、100-500rpm轉速下反應1-3h,得到含-NCO端基的聚氨酯預聚體；

所述大分子多元醇為數均分子量為1000-2000的聚醚二元醇、聚酯二元醇、聚碳酸酯二元醇中的一種以上不同的二元醇；

所述多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯，六次甲基二異氰酸酯，二苯基甲烷二異氰酸酯，異佛爾酮二異氰酸酯或二環己基甲烷二異氰酸酯中的一種；

（3）含羧基的親水型聚氨酯預聚體的制備

向步驟（2）所得含-NCO端基的聚氨酯預聚體中，加入相當于含-NCO端基的聚氨酯預聚體質量6%-10%的親水擴鏈劑，于80^oC下恒溫反應1-3h,獲得含羧基的親水型聚氨酯預聚體；

所述的親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸中的一種；

（4）成鹽的親水性聚氨酯預聚物的制備

將步驟（3）所得含羧基的親水型聚氨酯預聚體降溫至10-40^oC，按照與步驟（3）親水擴鏈劑等摩爾量的比例加入三乙胺于反應器中，通入氮氣保護，常壓下，于轉速50-300rpm下攪拌5-30min，得到成鹽的親水性聚氨酯預聚物；

（5）水性聚氨酯的制備

將步驟（4）所得成鹽的親水性聚氨酯預聚物置于高速分散機中，向其中加入去離子水，于1000-4000rpm的轉速下攪拌15-30min,得到固含量為25%-31%的水性聚氨酯。

2.一種如權利要求1所述的制備方法所得的一種含有硅氧烷基側鏈的水性聚氨酯。