[發明專利]一種納米鉬酸鉍鈉及其制備方法

在審

• 申請號: 201610029098.2
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105668627A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 林志東;孟柱;洪玉元;付萍;王學華
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00;B82Y30/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明屬于納米新材料技術領域，具體涉及一種納米鉬酸鉍鈉及其制備方法。

背景技術

鉬酸鉍鈉(NaBi(MoO₄)₂)是具有多種優異性質和重要應用的無機閃爍晶體，可做為新 型稀土激光晶體的基質。在雙鎢酸鹽類無機閃爍晶體中，NaBi(MoO4)₂及其稀土摻雜體系有 高發光效率、高密度、快的時間響應和好的抗輻射性能。在高能物理、醫學、石油工業和安 全監檢查等方面有重要應用。由于它在可見光波段的熒光激發和對中子的不敏感，以及在大 的溫度和濕度變化極端環境中具有穩定性，已經被用作核儀器和核醫學儀器的閃爍體的替代 材料。此外，它還是理想的電磁熱量計材料，也能用于中等尺寸的粒子物理實驗。納米鉬酸 鉍鈉作為一種能帶寬度3.1eV的半導體材料，也可用作光催化降解有機物的催化劑材料。

目前，雙鎢酸鹽類的激光基質材料大多采用固相熔體法制備，所得材料純度低，材料的 發光效率等物理化學性能難以提高，同時制備過程溫度高，能耗高，不符合綠色環保要求。 合成高純度，高發光效率的高性能激光基質材料是新型激光材料、核分析儀器用閃爍體材料 的關鍵之一。因此開發一種制備方法簡單，純度高的鉬酸鉍鹽激光基質材料來替代傳統的雙 鎢酸鹽具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種低溫合成納米鉬酸鉍鈉及其制備方法，以硝酸鉍、甘油、鉬酸 鈉為主要原料，采用兩步法制備納米鉬酸鉍鈉粉體，涉及的反應設備簡單、反應條件溫和、 能耗小；制備的鉬酸鉍鈉粉體純度高、顆粒小，可用于制備稀土摻雜激光基質材料，也可用 作光催化劑材料。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種納米鉬酸鉍鈉的制備方法，包括以下步驟：1)以異丙醇為溶劑，采用硝酸鉍和甘油 進行溶劑熱反應，所得產物經離心、洗滌(異丙醇洗滌)、干燥得甘油鉍；2)將所得甘油鉍 均勻分散在鉬酸鈉水溶液中，調節所得溶液體系的PH值為1-3，然后進行水熱反應，再經過 濾、洗滌(用去離子水、乙醇洗滌產物2-5次)、烘干得所述納米鉬酸鉍鈉。

上述方案中，所述硝酸鉍和甘油的摩爾比為1:(1.5-3)。

上述方案中，所述硝酸鉍與異丙醇的摩爾比為1:(100-400)。

上述方案中，所述溶劑熱反應條件為：在高壓釜內加熱至150-200℃保溫反應1-24小時。

上述方案中，步驟1)中所烘干溫度為80-100℃；步驟2)中所述烘干溫度為80-150℃。

上述方案中，所述甘油鉍與鉬酸鈉的摩爾比為(0.8-1.2):4。

上述方案中，所述鉬酸鈉水溶液的濃度為0.1-1mol/L。

上述方案中，所述水熱反應條件為：在高壓釜內加熱至150-200℃保溫反應1-24小時。

上述方案中，采用硝酸或鹽酸溶液調節步驟2)中所得溶液體系的pH值。

本發明的反應原理為：

1)溶劑熱合成甘油鉍配合物

2)水熱合成鉬酸鉍鈉納米材料

本發明采用兩步法，首先利用溶劑熱反應合成非離子型的甘油鉍配合物，再結合第二步 水熱反應步驟，利用柯肯達爾效應逐步完成納米鉬酸鉍鈉的制備過程，避免了常規無機鹽沉 淀反應速度過快、顆粒生長不均勻和所得晶粒尺寸不均一的缺點；同時無其他雜質的引入， 故所得產物具有較高的純度。

根據上述方案制備的納米鉬酸鉍鈉，其純度大于99％，XRD平均晶粒尺寸20-100nm。

本發明的有益效果為：

本發明以硝酸鉍、甘油、鉬酸鈉為主要原料，采用兩步法制備納米鉬酸鉍鈉粉體，涉及 的制備工藝設備簡單、溫度低、能耗小，工藝獨特新穎，所得產品鉬酸鉍鈉的晶粒尺寸為20-100 nm，可直接用作光催化劑，用于激光基質材料時具有燒結溫度低的優點。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所得納米鉬酸鉍鈉的XRD圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明不僅僅局 限于下面的實施例。

以下實施例如無具體說明，采用的試劑為市售化學試劑或工業產品。

實施例1

一種納米鉬酸鉍鈉的制備方法，包括以下步驟：