[發明專利]一種γ?鉬酸鉍納米晶片及其制備方法

有效

• 申請號: 201610029093.X
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105731541B
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 林志東;孟柱;洪玉元;付萍;王學華
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明

技術領域

本發明屬于環保新材料領域，具體涉及一種γ-鉬酸鉍納米晶片及其制備方法。

背景技術

環境保護和可持續發展成為人類必須考慮的重要問題。光催化技術作為綠色化學的一個分支，是近年來發展起來的新興研究領域。傳統的TiO₂光催化劑，帶隙寬，主要吸收紫外光，只能利用太陽光中的紫外光，對太陽光的利用率低。開發能利用可見光光催化的納米新材料作為高催化活性、能充分利用太陽光的光催化劑，是控制環境污染最具前景的方法之一。因此開發設計新型高效、穩定和可見光響應的半導體光催化劑是當前光催化研究的熱點。

納米γ-鉬酸鉍(Bi₂MoO₆)是近幾年興起的、受到廣泛關注度一種可見光半導體催化劑，它在可見光下具有良好的光催化活性，可用于降解環境有機污染物、光催化制氧和光催化還原二氧化碳等。在可見光下，納米γ-鉬酸鉍能有效地降解有機污染物，如RhB、苯酚、乙醛、抗生素類等，同時還能有效地利用CO₂和水在催化作用下生成燃料。鉬酸鉍還是一類重要的催化劑材料，已廣泛應用于丙烯的選擇性氧化脫氫生成丙烯醛、丙酮、氨氧化生成丙烯腈等。

γ-鉬酸鉍通常由固相反應法、共沉淀法、溶膠凝膠法和水熱法等制備而成，其中固相法、共沉淀法、溶膠凝膠法制備通常在需要400～700℃條件下高溫熱處理來獲得結晶材料；采用熱處理方法制備的γ-鉬酸鉍材料很難控制其形貌和顆粒尺寸，不適合用于光催化劑。水熱法合成具有結晶溫度低，納米晶粒形貌、尺寸可控的的優點，是目前納米γ-鉬酸鉍合成的主要方法，由于鉬酸鉍存在多種α、β、γ結晶相，通常利用鉬酸鈉和硝酸鉍無機鹽為原料的水熱合成易產生雜質相，所得產物γ-鉬酸鉍的純度不高。因此開發一種制備方法簡單，能耗低，納米晶片細小，光催化活性高的γ-鉬酸鉍納米材料具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種γ-鉬酸鉍納米晶片及其制備方法，涉及的制備工藝設備簡單、反應條件溫和、能耗小，制備的γ-鉬酸鉍納米晶片具有純度高、比表面積大，晶粒尺寸可控、可見光光催化性能優異等特點。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種γ-鉬酸鉍納米晶片的制備方法，包括以下步驟：1)以異丙醇為溶劑，將硝酸鉍和1-3丙二醇進行溶劑熱反應，再經過濾、洗滌、烘干得1-3丙二醇鉍；2)將所得1-3丙二醇鉍均勻分散在鉬酸鈉水溶液中，調節所得溶液體系的pH值為0-3，然后進行水熱反應，再經過濾、洗滌(用去離子水、乙醇洗滌產物)、烘干得γ-鉬酸鉍納米晶片。

上述方案中，所述硝酸鉍和1-3丙二醇的摩爾比為1:(1.5-3)。

上述方案中，所述硝酸鉍與異丙醇的摩爾比為1:(100-400)。

上述方案中，所述溶劑熱反應條件為：加熱至160-200℃保溫反應1-24小時，然后自然冷卻至室溫。

上述方案中，所述鉬酸鈉與1-3丙二醇鉍的摩爾比為1:(0.9-1.1)。

上述方案中，所述鉬酸鈉水溶液的濃度為0.1-1mol/L。

上述方案中，所述水熱反應條件為加熱至150-200℃保溫反應1-24小時。

上述方案中，步驟1)中所述烘干溫度為80-100℃；步驟2)中所述烘干溫度為80-150℃。

根據上述方法制備的γ-鉬酸鉍納米晶片，它呈納米晶片狀，晶片厚度為10-40nm，比表面積為20-50m²/g。

本發明的反應原理如下：

1)溶劑熱合成1-3丙二醇鉍配合物

2)水熱合成γ-鉬酸鉍鈉納米材料

采用兩步法，首先利用溶劑熱反應合成非離子型的丙二醇鉍配合物，再結合第二步水熱步驟，利用柯肯達爾效應逐步完成納米鉬酸鉍的制備過程，避免了常規無機鹽沉淀反應速度過快，顆粒生長不均勻和晶粒尺寸不均一等缺點，同時因引入的無機雜質少，使制備的產物鉬酸鉍具有較高的純度。

本發明的有益效果為：

本發明以硝酸鉍、異丙醇、鉬酸鈉為主要原料，采用兩步法制備γ-鉬酸鉍納米晶片，涉及的制備工藝和設備簡單、反應條件溫和、能耗小，工藝獨特新穎，制備的γ-鉬酸鉍納米晶片具有純度高、比表面積大、晶粒尺寸可控、可見光光催化性能優異等優點。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明不僅僅局限于下面的實施例。