[發明專利]一種制備竹節狀SiC納米線的方法

有效

• 申請號: 201610028462.3
• 申請日: 2016-01-18
• 公開（公告）號: CN105483645B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 強新發;王章忠;巴志新;章曉波;張保森
• 申請（專利權）人: 南京工程學院
• 主分類號: C23C16/32
• 分類號: C23C16/32;C23C16/455;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司32224
• 代理人: 董建林

技術領域

本發明屬于化學材料技術領域，特別涉及一種制備竹節狀SiC納米線的方法。

本發明涉及一種竹節狀SiC納米線的制備方法。采用化學氣相沉積（CVD）法在無催化劑的石墨基體上制備竹節狀SiC納米線，該方法可簡單、高效、低能耗地制備大量的高純竹節狀SiC納米線，解決了現有技術中竹節狀SiC納米線和的制備工藝復雜、能耗高、純度低、不易控制等問題。

背景技術

SiC作為第三代半導體材料具有優異的物理化學性能，如高的熱穩定性、良好的熱傳導性、高硬度和高模量、寬能帶、良好的抗氧化及耐腐蝕能力。這些特殊性能使得SiC在航空航天、化學工業、機械工業、冶金工業、摩擦磨損、光學、電子、以及核能等領域得到廣泛應用。而一維SiC納米材料除了具有SiC塊體材料的優良特性外，還擁有更出色的電學和力學性能。因此，SiC納米線可作為復合材料的理想增強增韌材料使用，具有廣闊的應用前景。近年來，各國學者相繼采用不同的方法制備出形式多樣的SiC納米線，但大多數SiC納米線的表面是光滑的。而文獻“G.Y. Zhang, J. Xin, E.G. Wang, Appl. Phys. Lett. 84 (2004) 2646-2648.”報道具有復雜表面結構的SiC納米線作為增強增韌材料能夠更好的嵌入基體，提高增強增韌效果。目前為止，研究者們已經成功制備了一些復雜結構的SiC納米線增韌陶瓷涂層。例如，名稱為“一種制備竹節狀SiC納米線增韌HfC陶瓷的方法（中國專利號CN201110050865.5，申請日2011年03月03日，公開日2011年07月20日” 的專利以Si粉、C粉和SiO₂粉為原料首先在石墨基體表面制備了竹節狀的SiC納米線，再采用化學氣相沉積法制備HfC涂層，該方法借助竹節狀SiC納米線的節點與其周圍HfC陶瓷基體之間的特殊機械式連鎖增韌機理，可以將光滑表面SiC納米線增韌涂層的韌性提高程度從77~114%提高到126~159%，但是該方法中采用碳熱還原法制備出的竹節狀SiC納米線中含有大量的C粉、Si粉和SiO₂粉，純度較低影響增韌效果，而且制備溫度高、能耗大、成本高。

發明內容

發明目的：本發明提供了一種制備竹節狀SiC納米線的方法，以解決現有技術中竹節狀SiC納米線的制備工藝復雜、純度低、能耗大、成本高且不易控制等問題。該方法以甲基三氯硅烷為前驅體，采用低壓化學氣相沉積技術在無催化劑輔助的情況下和較低溫度下合成竹節狀SiC納米線，此方法可以簡單、低能耗、低成本且易于控制地制備出大量的高純SiC納米線和納米帶。

技術方案：為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種制備竹節狀SiC納米線的方法，包括以下步驟：

步驟一、將石墨基體試樣打磨拋光后用蒸餾水洗滌干凈，再置于烘箱中烘干后取出備用；

步驟二、用一束碳纖維將處理過的石墨基體試樣捆綁后，懸掛于立式氣相沉積爐中；

步驟三、將立式氣相沉積爐抽真空至1kPa保持真空30分鐘，確定爐體不漏氣后，再打開真空泵持續抽真空，保持爐內壓力為1kPa；

步驟四、通電升溫，升溫過程中通入氬氣保護，當爐溫升到預定的沉積溫度后，在裝有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入載氣氫氣，再將甲基三氯硅烷帶入爐內，同時通入稀釋氬氣、稀釋氫氣；并調節稀釋氬氣、稀釋氫氣和載氣氫氣的流量值，在預定的沉積溫度下沉積30分鐘～120分鐘后，關閉稀釋氫氣、載氣氫氣和甲基三氯硅烷；同時斷電降溫，使爐內自然冷卻至室溫，降溫過程中依然保持爐內壓力1kPa，且在降溫過程中持續通入氬氣保護。

進一步的，所述石墨基體試樣是尺寸為20×10×5mm³的塊狀石墨材料。

進一步的，所述步驟一中，將石墨基體試樣打磨拋光依次采用800號和1000號的砂紙進行。

進一步的，所述步驟三中，保持真空時當真空表無變化，則說明爐體不漏氣，密封完好。

進一步的，所述步驟四中，所述沉積溫度為1200℃～1300℃。

進一步的，所述步驟四中，稀釋氬氣、稀釋氫氣和載氣氫氣的流量分別為100～400sccm、1000～2000sccm和20～80sccm。

進一步的，所述步驟四中，升溫和降溫的過程中通入的氬氣流量為100sccm。

進一步的，所述氫氣和氬氣純度都大于99.99%。

進一步的，所述甲基三氯硅烷的純度大于98%，并通過氫氣鼓泡的方式將其帶入立式氣相沉積爐內。