[發明專利]一種液體AKD蠟的制備方法

有效

• 申請號: 201610028200.7
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105541760B
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 徐敏;張新東;韋偉;喬凱;王德元;曹國良
• 申請（專利權）人: 蘇州天馬精細化學品股份有限公司
• 主分類號: C07D305/12
• 分類號: C07D305/12;D21H21/16
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 常亮

技術領域

本發明涉及造紙領域，尤其是涉及一種液體AKD蠟的制備方法。

背景技術

AKD蠟分為固體和液體兩種。其中，液體烷基烯酮二聚體(又名支鏈烷基烯酮二聚體，簡稱液體AKD蠟)屬于施膠劑大類，在國內外尚屬研究階段，實際應用不多。液體AKD蠟是以后的施膠發展方向。液體蠟具有打滑系數小、適應高速輪轉印刷的優勢，可以清潔造紙系統，降低污染排放，具有節能減排的作用，提高AKD的反應速度，熟化快，具有低溫施膠的特點。

而現有技術大都生產得到的是固體的AKD蠟，如中國專利CN103319325A中采用單體酸深度加氫獲得液體支鏈AKD的原粉原料的工藝，單體酸是一種由脂肪酸及不皂化物組成的復雜混合物，是二聚酸的副產物，構成復雜，雜質較多，其總脂肪酸約占70％-75％，其中飽和脂肪酸約占50％-70％,不和脂肪酸約占10％-20％,主要有異油酸、油酸、硬脂酸、棕櫚酸等，其中支鏈飽和脂肪酸約占50％-55％。但是該固體的AKD蠟使用不方便，有粘附物增加了清洗周期等缺點。

中國專利CN104370861A中公開了一種液體的AKD蠟的制備方法：先將烷基脂肪酸混合物酰氯化，包括直鏈飽和脂肪酸的酰氯化和支鏈飽和脂肪酸的酰氯化，所得的烷基脂肪酰氯混合物溶解在甲苯中，在2,4-二甲基-2,4-二氮雜戊烷的作用下，得常溫下為液體AKD，其熔點是-15～15℃。雖然其使用方便，但其以甲苯為溶劑，以2,4-二甲基-2,4-二氮雜戊烷為催化劑，不僅需要使用溶劑不環保，并且得到的液體的AKD蠟抗水性能差。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種液體AKD蠟的制備方法，本發明提供的液體AKD蠟的制備方法制備得到的AKD蠟抗水性能好。

本發明提供了一種液體AKD蠟的制備方法，包括：

將內烯烴和催化劑混合，得到第一混合物；

將丙烯酰氯加入到第一混合物中反應，經還原劑還原，得到支鏈高碳酰氯；

支鏈高碳酰氯在酰胺類化合物的作用下自縮合，得到第二混合物；

將第二混合物與酸混合、分層，油層為液體AKD蠟。

優選的，所述內烯烴與所述丙烯酰氯的摩爾比為0.25～2:1。

優選的，所述催化劑為固體酸催化劑。

優選的，所述催化劑的質量為所述內烯烴質量的0.5％～5％。

優選的，所述滴加時間為5～5.5h。

優選的，所述反應時間為2～3h。

優選的，所述還原劑為氫氣。

優選的，所述酰胺類化合物選自甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、異丁酰胺、己內酰胺、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一種或幾種。

優選的，所述自縮合的溫度為45～70℃，所述自縮合的時間為2～2.5h。

優選的，所述酰胺類化合物與支鏈高碳酰氯的摩爾比為2.5～4.5:1。

與現有技術相比，本發明提供了一種液體AKD蠟的制備方法，包括：將內烯烴和催化劑混合，得到第一混合物；將丙烯酰氯加入到第一混合物中反應，經還原劑還原，得到支鏈高碳酰氯；支鏈高碳酰氯在酰胺類化合物的作用下自縮合，得到第二混合物；將第二混合物與酸混合、分層，油層為液體AKD蠟。本發明提供的液體AKD蠟是由內烯烴和丙烯酰氯在催化劑的作用下，經過加成反應和還原反應制備得到支鏈高碳酰氯，其脂肪酰氯含量高，雜質少，有效成分大于98％。因此，支鏈高碳酰氯在酰胺類化合物的作用下自縮合制備得到液體的AKD蠟，其抗水性能好。同時，本發明采用無溶劑法生產制備得到液體的AKD蠟，不僅更加的環保，易于分離回收。由于制備得到的是液體的AKD蠟，使用方便，可以凈化系統，可以降低設備的清洗周期。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備得到的AKD蠟的紅外測定圖。

具體實施方式

本發明提供了一種液體AKD蠟的制備方法，包括：

將內烯烴和催化劑混合，得到第一混合物；

將丙烯酰氯加入到第一混合物中反應，經還原劑還原，得到支鏈高碳酰氯；

支鏈高碳酰氯在酰胺類化合物的作用下自縮合，得到第二混合物；

將第二混合物與酸混合、分層，油層為液體AKD蠟。

本發明首先內烯烴和催化劑混合，得到第一混合物。所述內烯烴優選為式(I)結構；所述內烯烴優選為碳原子數為12～20之間的內烯烴；

其中，x+y＝10～16，x＝0～10。

本發明優選將催化劑加入內烯烴中。