[發明專利]一種鋯石礦物顆粒透射樣品的制備方法

有效

• 申請號: 201610028169.7
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105675364B
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 于洪;李紅艷;王棟;牛之建;侯國旺;張克;王天齊
• 申請（專利權）人: 中國地質科學院礦產資源研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/36
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司11127
• 代理人: 張德斌,姚亮

技術領域

本發明涉及一種鋯石礦物顆粒透射樣品的制備方法，屬于礦物透射樣品制備技術領域。

背景技術

目前，透射電鏡(透射電子顯微鏡，Transmission Electron Microscope，簡稱透射或透射電鏡)樣品的制備方法主要有電解拋光法、超薄切片法、離子減薄法和FIB(Focused Ion Beam，聚焦離子束)法等，其中，電解拋光法主要是針對導電的材料樣品，如由Cu、Al、Fe組成的金屬合金材料，且該方法要求樣品為尺寸(直徑)不能小于3mm的小圓片；但是由于鋯石礦物晶粒不導電，所以該方法不適用于鋯石礦物顆粒透射樣品的制備，同時其也不能進行微米級鋯石礦物顆粒透射樣品的制備；

超薄切片法主要用于生物、化學等領域，因為超薄切片所能切割的樣品不能太硬，且所用刀片為金剛石刀片，如果樣品的硬度接近金剛石的硬度，則會嚴重損壞刀片；該方法對樣品尺寸無特定要求，其可以制備較軟材料的微米級顆粒樣品；

FIB法主要是針對特定位置特定樣品，但是FIB法制備透射電鏡樣品所需費用高昂，且會植入Ga原子；該方法對于樣品尺寸無特定要求，也可以制備微米級顆粒樣品；

離子減薄法是目前應用最為廣泛的透射電鏡制樣手段之一，其適用于各種不同尺寸、不同材質樣品的制備，特別適用于陶瓷材料和地質類巖石礦物等不導電樣品的制備。

對于一些粉末顆粒，可以通過超聲波均勻分散其懸浮液，以微柵撈取觀察，但是要求顆粒尺寸小于100nm，否則透射電鏡的電子束無法透過樣品，進而造成難以觀察樣品。

目前，關于透射電鏡樣品制備的專利較多，但是大多是針對材料類樣品，對于地質行業的礦物巖石樣品較少，由于礦物巖石樣品的特殊性，特別是本發明所針對的鋯石樣品，其不僅硬度高，且顆粒為微米尺度，既無法利用超聲波分散，微柵撈取，也不能進行常規的切割磨拋。Dobzrzhinetskaya(Dobzrzhinetskaya L F et al.Focused ion beam technique and transmission electron microscope studies of microdiamonds from the Saxonian Erzgebirge,Germany[J].Earth and Planetary Science Letters.2003,210,399-410.)及Timms(Timms N E et al.Inclusion-localised crystal-plasticity,d ynamic porosity,and fast-diffusion pathway generation in zircon[J].Journal of Struct ural Geology.2012,35,78-89.)等研究人員分別公開了利用FIB法直接切割光薄片的鋯石顆粒透射樣品的制備方法。但是，FIB法制備費用昂貴，進行批量的樣品制備所需的成本太高。

發明內容

為了解決上述的缺點和不足，本發明的目的在于提供一種鋯石礦物顆粒透射樣品的制備方法。

為達到上述目的，本發明提供一種鋯石礦物顆粒透射樣品的制備方法，該方法包括以下步驟：

a、將鋯石礦物顆粒逐粒置于載玻片上；

b、將金屬網放置在干凈的聚四氟乙烯塊上，再使環氧樹脂固化劑均勻分布于金屬網的網孔中；

c、在光學顯微鏡的輔助下，將鋯石礦物顆粒逐粒塞入位于金屬網中心區域的網孔中；

d、將金屬網及聚四氟乙烯塊整體進行加熱固化，固化結束后，將金屬網從聚四氟乙烯塊上取下；

e、在經預熱后的玻璃片上均勻涂覆石蠟，再將步驟d中的金屬網置于玻璃片上，且需要保證金屬網與聚四氟乙烯塊接觸過的一面與玻璃片相接觸；然后將所述玻璃片以石蠟粘至金屬塊后進行冷卻固化；

f、使用金剛石砂紙水磨鋯石礦物顆粒，將高出金屬網表面的鋯石礦物顆粒樣品磨平，以確保金屬網露出新鮮面；

g、按照步驟e的操作，將步驟f中金屬網經磨拋的一面以石蠟粘貼在玻璃片上，再將玻璃片以石蠟粘至金屬塊后進行冷卻固化；隨后使用金剛石砂紙水磨鋯石礦物顆粒，將高出金屬網表面的鋯石礦物顆粒樣品磨平，以確保金屬網露出新鮮面；

h、將玻璃片及金屬網整體浸泡于丙酮中使得金屬網與玻璃片分離；

i、再對金屬網進行離子減薄處理，得到所述鋯石礦物顆粒透射樣品。