[發明專利]一種多取代喹喔啉衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201610028051.4
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105693632B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 崔秀靈;沈金海;程國林
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C07D241/42
• 分類號: C07D241/42;C07D241/38;C07D405/04
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 張松亭,姜謐

1.一種多取代喹喔啉衍生物的制備方法，其特征在于：所制備的多取代喹喔啉衍生物的結構式如下：

其中，R¹為氫、鹵素、烷基、芳基、取代芳基、酰基、氨基、硝基或烷氧基；

R²為氫、鹵素、烷基、芳基、取代芳基、酰基、氨基、硝基或烷氧基；

R³為氫、鹵素、烷基、芳基、取代芳基、酰基、氨基、硝基或烷氧基；

R⁴為氫、鹵素、烷基、芳基、取代芳基、酰基、氨基、硝基或烷氧基；

R⁵為氫、鹵素、烷基、芳基、取代芳基、酰基、氨基、硝基或烷氧基；

R⁶為氫、鹵素、烷基、芳基、取代芳基、酰基、氨基、硝基或烷氧基；

該方法的反應方程式如下：

所述溶劑一為水、甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯；所述溶劑二為二甲亞砜、N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將相應的炔酮或其衍生物、相應的鄰苯二胺或其衍生物和溶劑一置于反應容器中，于48～85℃反應4～22h；

(2)將步驟(1)所得物料中的溶劑一蒸干，加入堿和溶劑二，于20～55℃反應1～6h，反應完成后加入適量水或氯化鈉溶液終止反應；

(3)將步驟(2)的反應產物用乙酸乙酯稀釋后，再經水洗，得有機相；

(4)將步驟(3)所得有機相經干燥、過濾、濃縮和柱層析純化，得到所述多取代喹喔啉衍生物；

其中，相應的炔酮或其衍生物、相應的鄰苯二胺或其衍生物及堿的摩爾比為1:1～1.5:1.5～2.5，每摩爾相應的炔酮或其衍生物對應2～12L溶劑一和2～12L溶劑二。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述相應的炔酮或其衍生物與相應的鄰苯二胺或其衍生物的摩爾比為1:1.2。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：每摩爾所述相應的炔酮或其衍生物對應3～10L溶劑一和3～10L溶劑二。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、甲醇鈉或碳酸銫。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的反應溫度為50～80℃，反應時間為5～20h。

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)的反應溫度為20～50℃，反應時間為1～5h。