[發明專利]一種2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚結晶純化分離工藝

在審

• 申請號: 201610028000.1
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN106977375A
• 公開（公告）日: 2017-07-25
• 發明（設計）人: 陳健明;崔迎祥;莊磊
• 申請（專利權）人: 江蘇煥鑫新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C37/84
• 分類號: C07C37/84;C07C39/30
• 代理公司: 無錫互維知識產權代理有限公司32236
• 代理人: 王愛偉

技術領域

本發明屬于提純工藝，更具體涉及一種2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚結晶純化分離工藝。

背景技術

2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚為3,5-二甲基苯酚產品下游深加工的一種殺菌劑，對多種病原微生物都有一定的滅殺作用，主要應用于日化領域，可以和其他殺毒劑進行復配使用。在20℃水中溶解度為0.2g/L，在堿性水溶液中溶解，易溶于醇、醚、酮等有機溶劑。

2005年第三屆全國(麗江)防霉防菌技術研討及產品交流會論文匯編中倪亭、袁萬泰和錢建華的《氯代間二甲酚系列防霉抗菌劑研制報告》中介紹了“氯代間二甲酚系列產品，包括對氯間二甲酚PCMX,2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚DCMX，以及將PCMX和DCMX的混合物PXDX三種產品。同時介紹了氯代間二甲酚系列防霉抗菌劑的物理化學性質、防霉抗菌效果以及氯代間二甲酚系列產品合成工藝”。

雖然對3,5-二甲基苯酚產品下游處理方法很多，但是合成2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚這一產品是一種十分經濟有效的處理手段，一般來說使用精餾手段進行提純是一種常見的方法。

但對該產品使用精餾工藝進行提純，會有質量分數為10-15％的有機焦油產生，會對環境造成嚴重的污染，而且產品的收率也會大大降低。同時精餾提純工藝會導致該產品發生分解釋放出氯離子，對金屬設備造成較為嚴重的腐蝕，質量也難以得到控制。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種過程流暢、操作簡便、作業強度較低的2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚結晶純化分離工藝。

本發明的技術方案如下：

一種2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚結晶純化分離工藝，包括如下步驟：

準備反應液：反應液中的活性物2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的含量為75％以上；

中和反應液，通過10％的碳酸鈉溶液調節反應液的pH值為9～10；

分相：將上述中和后的反應液分相，分離出油相A和水相A；

換熱：將油相A升溫至85～95℃；

結晶：將換熱后的油相A以5～8℃/h的速度降溫至25～30℃，得輕組分A，以5℃/h的速度升溫至65℃，再以2～3℃/h的速率升溫至70℃，得輕組分B，以5℃/h的速率升溫至90℃，取樣分析，當活性物含量達到98％，得粗品A，結晶器升溫至96～98℃并保溫1小時，得成品。

在一些實施方式中，水相A與碳酸鈉復配為用于調節反應液的pH值的10％碳酸鈉溶液。

在一些實施方式中，將輕組分A分相得油相B和水相B，油相B作為制作反應液的原料，水相B與碳酸鈉復配為用于調節反應液的pH值的10％碳酸鈉溶液。

在一些實施方式中，將輕組分B通過常壓精餾塔可分離得前餾分和粗品B，前餾分作為制作反應液的原料，粗品B加入油相A中再次結晶。

在一些實施方式中，粗品A加入油相A中進行再次結晶。

在一些實施方式中，反應液通過串聯的兩級油水分離器進行分離。

其有益效果為：本發明工藝流暢、操作簡便，降低了作業者的勞動強度，在結晶過程中獲得的輕組分A、輕組分B和粗品都可以進行循環使用，既不會分解也不會造成環境污染，原料的使用率較高，而且不會產生有機焦油廢料，環境友好，產品的收率較高，降低了生產成本。

附圖說明

圖1是本發明一種2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚結晶純化分離工藝一實施方式的流程示意圖。

具體實施方式