[發(fā)明專利]一種制備銀納米線的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610027819.6
• 申請日: 2016-01-07
• 公開（公告）號: CN105537622A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒文君
• 申請（專利權(quán)）人: 嘉興禾浦光電科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說涉及一種制備銀納米線的方 法。

背景技術(shù)

隨著顯示器越來越大和太陽能電池更便宜，對低成本透明電極的需求也日益 增加。各種類型的透明導(dǎo)電氧化物(TCO)已廣泛應(yīng)用于光電器件，如氧化銦 錫(ITO)，它在傳統(tǒng)上應(yīng)用于有機(jī)太陽能電池和發(fā)光二極管。ITO是目前應(yīng)用 最廣泛的透明電極材料，主要應(yīng)用于觸屏，平板顯示，PDP顯示以及相關(guān)技術(shù) 中。但是此材料比較脆，制備溫度很高，并且比較昂貴，主要因其需要在表面 生長稀缺的銦?？茖W(xué)家在尋找ITO的替代材料時(shí)很難找到其他具有優(yōu)良綜合性 能的材質(zhì)。據(jù)愛爾蘭都柏林三一學(xué)院的JonathanN.Coleman和其合作者稱的研 究，銀納米線所表現(xiàn)出的柔性以及透明的性能，把它制成膜材將會(huì)是科學(xué)界尋 找已久的替代ITO的理想材料。Coleman和他的同事們現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)納米級厚度的 納米銀線膜表現(xiàn)出的光學(xué)性能與ITO同等，并且在彎曲千次以后依然能保持良 好的性能。此外他們報(bào)道，因?yàn)樵撃さ闹苽涫窃诜稚⒌乃匀芤褐?，它完全? 以通過涂布工藝來實(shí)現(xiàn)大面積的材料制備。

納米線是線性納米材料家族中十分重要的一種形態(tài)，納米線的開發(fā)及制備已 經(jīng)成為納米線材料研究的基礎(chǔ)性工作。銀納米線的制備主要有多元醇法、硬模 板法、軟模板法、聲電化學(xué)法等。硬模板法用“徑跡蝕刻”聚合物薄膜，多孔氧化 鋁薄膜，導(dǎo)電聚合物，碳、金屬、半導(dǎo)體以及其它材料構(gòu)成的納米纖維和納米 管作為模板，通過化學(xué)氣相沉積、化學(xué)聚合反應(yīng)、無電沉積和電化學(xué)沉積等方 法得到銀納米線。雖然硬模板可以很好地控制納米線的均一性和尺寸，但仍然 存在一些缺點(diǎn)，如模板分離過程中有可能損傷納米線，而且硬模板法得到的納 米線多是多晶結(jié)構(gòu)。軟模板法，使用高分子表面活性劑為模板，還原得到銀納 米線。Xia等在以乙烯基吡咯烷酮(PVP)為表面活性劑聚存在條件下，用Pt 納米粒子作為種子，然后用乙烯基乙二醇還原硝酸銀溶液，得到了長徑比最大 為1000的銀納米線。但是它對模板要求高，且每次制備的納米線數(shù)量有限。

通過液相多元醇法，對所制備銀納米線的形貌、長徑比、大小都能實(shí)現(xiàn)相對 有效的控制，具有十分顯著的優(yōu)勢。大多的合成方法中，銀化合物通常被用作 前驅(qū)體，而多元醇則是起到了還原溶劑和溶劑的作用，反應(yīng)中的通常也可以選 擇不同的誘導(dǎo)劑；銀化合物和聚乙烯吡咯烷酮混合在一起，在惰性氣體的保護(hù) 下，充分?jǐn)嚢瑁缓蠹訜峄亓饕欢螘r(shí)間，得到銀納米線。

發(fā)明內(nèi)容

為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明目的是提供一種制備銀納米線的方法，該 方法操作簡單、穩(wěn)定性和重復(fù)性好，得到的銀納米線純度高。

本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種制備銀納米線的方法，所 述制備方法主要包括以下步驟：在惰性氣體保護(hù)下，將帶有冷凝回流的反應(yīng)裝 置在100～180℃下預(yù)熱；在惰性氣體保護(hù)下，先在預(yù)混容器中加入聚合物的多 元醇溶液并攪拌至全溶；然后將銀鹽加入上述預(yù)混容器中并充分?jǐn)嚢柚寥埽? 最后再向預(yù)混容器中加入具有一定摩爾濃度的鹵化物的多元醇溶液，攪拌2～10 分鐘后，將上述預(yù)混容器中的混合液快速轉(zhuǎn)移至反應(yīng)裝置中，在100～180℃下 繼續(xù)反應(yīng)2～5小時(shí)。

將制備得到的銀納米線母液進(jìn)行分離提純，加入體積為銀納米線母液體積 5～9倍的丙酮，劇烈震蕩后自然沉降10～30分鐘，移走上清液，保留底部沉淀， 重復(fù)此步驟2～3次；將底部沉淀轉(zhuǎn)移到離心容器中，加入母液體積5～9倍的 乙醇，在1500～4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心分離10分鐘，移走上清液，留下沉淀物， 重復(fù)此步驟2～3次；最后將得到的銀納米線分散儲(chǔ)存于乙醇中以待后用。

進(jìn)一步地，所述聚合物的多元醇溶液中的多元醇為乙二醇、丙二醇、丁二 醇、丙三醇中的一種或多種；所述鹵化物的多元醇溶液中的多元醇為乙二醇、 丙二醇、丁二醇、丙三醇中的一種或多種。

進(jìn)一步地，所述聚合物的多元醇溶液中的聚合物為聚乙烯吡咯烷酮K30、 聚乙烯吡咯烷酮K60、聚乙烯吡咯烷酮K90中的一種或多種。

進(jìn)一步地，所述鹵化物的多元醇溶液的摩爾濃度為1～6μM。

進(jìn)一步地，所述的鹵化物為氯化鉀、氯化鐵、氯化銅、氯化鋅、氯化鎂、 氯化鈉、溴化鉀和溴化鐵中的一種或多種。

進(jìn)一步地，所述的銀鹽為硝酸銀、醋酸銀、氟化銀中的一種或多種。

進(jìn)一步地，制備過程中采用的惰性氣體為氮?dú)饣蛘邭鍤狻?