[發明專利]一種利用放電等離子燒結技術制備鋁酸三鈣的方法

有效

• 申請號: 201610027773.8
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105600813B
• 公開（公告）日: 2017-07-11
• 發明（設計）人: 何真;李楊;湯盛文;蔡新華
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C01F7/16
• 分類號: C01F7/16;C04B7/32
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙)42222
• 代理人: 程欣

1.一種利用放電等離子燒結技術制備鋁酸三鈣的方法，其特征在于：該方法包含以下步驟：

一、原料預處理：稱取碳酸鈣和氧化鋁，將二者倒入球磨機中，在300-500rpm的轉速下持續球磨30-50min后將原料取出并冷卻得到混合物；

所述碳酸鈣和氧化鋁的質量比為：1.7847:0.6061；

二、升溫與燒結：

a、在圓柱形石墨坩堝里內襯好石墨烯紙，把上步所得混合物倒入圓柱形石墨坩堝內，然后將圓柱形石墨坩堝移到放電等離子燒結爐中并安置好上下兩端的導電石墨圓餅；

b、設定放電等離子燒結爐的軸向壓力為1-3kN，脈沖比ON/OFF =6～48/1～8=6；

c、啟動放電等離子燒結爐，當真空度達到30-50Pa時打開升溫系統，控制放電等離子燒結爐使其分階段升溫至1300-1400℃，并恒溫保持10-20min；

三：降溫與活性保持

恒溫結束后，混合物先隨爐冷卻，然后取出并自然降溫；

待石墨坩堝溫度降至60-90℃時，將混合物倒出并磨細使其粒徑小于20μm，即得到具有水化活性的鋁酸三鈣；

所述步驟二中c步中的分階段升溫是指放電等離子燒結爐在1000℃之前的升溫速率為300-500℃/min，1000-1300℃之間的升溫速率為100-150℃/min，1300-1400℃之間升溫速率不超過70℃/min。

2.如權利要求1所述的利用放電等離子燒結技術制備鋁酸三鈣的方法，其特征在于：所述步驟一中按磨球與碳酸鈣和氧化鋁的質量之和的質量比為按磨球：碳酸鈣+氧化鋁=2-4:1，所述磨球為直徑為18mm的剛玉磨球。

3.如權利要求1所述的利用放電等離子燒結技術制備鋁酸三鈣的方法，其特征在于：所述步驟三中的隨爐冷卻是指恒溫結束后，啟動放電等離子燒結爐的水冷降溫系統，當放電等離子燒結爐指示溫度在1400-1500℃之間時，控制其降溫速率為100-200℃/min。

4.如權利要求1所述的利用放電等離子燒結技術制備鋁酸三鈣的方法，其特征在于：所述步驟三中的混合物取出并自然降溫是指在混合物溫度降至500℃后，先關閉放電等離子燒結爐的水冷降溫系統和真空泵，通入空氣使內外氣壓平衡，然后卸掉軸向壓力，打開放電等離子燒結爐，再將圓柱形石墨坩堝從中取出，拿掉坩堝蓋并置于通風處自然降溫。

5.如權利要求1所述的利用放電等離子燒結技術制備鋁酸三鈣的方法，其特征在于：所述的碳酸鈣和氧化鋁均為化學分析純試劑。

6.如權利要求1所述的利用放電等離子燒結技術制備鋁酸三鈣的方法，其特征在于：所述的氧化鋁為γ- Al₂O₃。