[發(fā)明專利]一種熒光探針及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610027692.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-15
• 公開（公告）號(hào): CN105647514A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪新;馮燕;李道學(xué)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 池州學(xué)院
• 主分類號(hào): C09K11/06
• 分類號(hào): C09K11/06;C07D401/06;G01N21/64
• 代理公司: 上海市華誠律師事務(wù)所 31210
• 代理人: 章登亞

1.一種熒光探針，其特征在于其結(jié)構(gòu)式為：

。

2.如權(quán)利要求1所述的一種熒光探針，其特征在于：用于檢測次氯酸。

3.一種權(quán)利要求1所述的一種熒光探針的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)把KOH(200mmol，11.3g)溶解在適量丙酮中，室溫下攪拌30分鐘，然后把用丙酮溶解的3-碘咔唑（40mmol，11.7g）加入上述溶液中，室溫下攪拌4小時(shí)，最后把用丙酮溶解的溴乙烷（60mmmol，4.5mL）加入上述溶液中，室溫下攪拌過夜；反應(yīng)結(jié)束后用石油醚：乙酸乙酯=15：1作為淋洗劑過柱提純得到化合物1；

(2)取40mLDMF放入三頸燒瓶中，在冰水浴中慢慢加入POCl₃（13.3mL）,加完后攪拌30分鐘，再在室溫下反應(yīng)1小時(shí)；用適量1，2-二氯乙烷溶解化合物1（23mmol，7.4g）慢慢滴入上述溶液中，室溫下攪拌1小時(shí)，然后95℃回流過夜；冷卻后用二氯甲烷萃取，無水硫酸鎂干燥，過柱提純得到化合物2；

(3)按物質(zhì)的量比為1∶3∶5∶0.1∶0.3稱取化合物2、4-乙烯基吡啶、K₂CO₃、醋酸鈀、三鄰甲苯基膦于燒瓶中，用N-甲基吡咯烷酮作溶劑，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，130℃反應(yīng)2天；反應(yīng)結(jié)束后過濾掉催化劑，用二氯甲烷萃取，無水硫酸鎂干燥，過柱提純得到化合物3；

(4)稱取0.16g（0.5mmol）化合物3溶解在丙酮中，加入0.062mL（1mmol）碘甲烷回流過夜；反應(yīng)結(jié)束后冷卻過濾，然后用甲醇重結(jié)晶兩次得到化合物4；

(5)按物質(zhì)的量比為1：3稱取化合物4和2，3-二氨基-2-丁烯二腈于圓底燒瓶中，甲醇作溶劑，滴入幾滴冰醋酸，70℃下回流4小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后冷卻過濾，然后用甲醇重結(jié)晶兩次得到目標(biāo)化合物HCCN。

4.如權(quán)利要求4所述的一種熒光探針的制備方法，其特征在于：步驟（1）中硅膠柱層析純化采用乙酸乙酯：石油醚為1：15，步驟（2）中硅膠柱層析純化采用乙酸乙酯：石油醚為1：4，步驟（3）中硅膠柱層析純化采用乙酸乙酯：石油醚為1：2。