[發明專利]一種鈦酸鋰-二氧化鈦復合材料制備方法

在審

• 申請號: 201610027691.3
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105633393A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 夏鈺東;趙勇;張欣;張勇
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M4/48
• 代理公司: 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232
• 代理人: 葛啟函

技術領域

本發明屬于鋰電池負極材料的制備技術領域。

背景技術

近年來，隨著手機、平板電腦和電動汽車等移動電力電子設備的快速發展，作為鋰離子 電池負極的碳材料由于較不穩定的循環特性和倍率特性，已經不能滿足高功率，高電流密度 的電力器件應用。鈦酸鋰(Li₄Ti₅O₁₂)材料具有明顯的充放電平臺，電壓平臺位于1.55V (VS.Li/Li+)附近，不容易引起金屬鋰產生鋰枝晶，不會在使用過程中熱失控，極大的提高 鋰離子電池的安全性能。并且鈦酸鋰材料在充放電過程中，晶胞體積變化較小，僅為0.1％～ 0.3％，具有相對較好的循環性能。目前文獻報導容量約為150mA/g～180mA/g，(TimNordh,et al.Depthprofilingthesolidelectrolyteinterphaseonlithiumtitanate(Li₄Ti₅O₁₂) usingsynchrotron-basedphotoelectronspectroscopy,JournalofPowerSources,2015: 294,173-179.ZhaoHuang,elal.Enhancingthehigh-rateperformanceofLi₄Ti₅O₁₂anode materialforlithium-ionbatterybyawetballmillingassistedsolid-statereaction andultra-highspeednano-pulverization,JournalofPowerSources,2014:266,60-65)。 但由于鈦酸鋰材料導電性較差，高電流充電放電效果不佳，倍率性能有待提高。據報道，采 用鈦酸鋰-二氧化鈦復合材料(Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂)能夠有效地提高Li₄Ti₅O₁₂材料的晶界，提高 Li₄Ti₅O₁₂與TiO₂的晶界能夠有效的提供Li離子的傳輸通道。因此，制備具有納米多維多孔結構 的Li₄Ti₅O₁₂-TiO₂復合材料是解決單純Li₄Ti₅O₁₂材料的缺點的主要方法。近些年來，采用生物模 板法制備多維多孔材料是制備新型微納材料的有效方法，本發明通過利用生物模板，溶膠凝 膠法制備鈦酸鋰-二氧化鈦復合材料，制備工藝簡單，適合用來制備鋰離子電池負極材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鈦酸鋰-二氧化鈦復合材料制備方法，它能有效地解決多維多 孔微納材料的成形問題。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：本發明采用溶膠凝膠法，主要分為基底清 洗、膠體配置、浸漬涂膠、燒結成相四個過程。首先將作為生物模板的蝴蝶翅膀在酒精中清 洗；然后將乙酸鋰和鈦酸四丁酯溶解在有機溶劑中，配置成鈦酸鋰前驅體溶劑；將鈦酸鋰前 驅體溶液用滴管涂覆清洗后干燥的蝴蝶翅膀表面，或者將蝴蝶翅膀浸漬在鈦酸鋰前驅體溶液 中，使鈦酸鋰前驅體均勻的附著在蝴蝶翅膀表面；最后將蝴蝶翅膀干燥后放置在管式爐中在 氧氣氛下燒結，去掉有機骨架，獲得具有多維多級微納結構的鈦酸鋰-二氧化鈦復合材料。

具體制備方法包括如下步驟：

步驟a、將采集到的作為生物模板的蝴蝶翅膀在乙醇溶液中反復清洗后，放在干燥箱中 干燥，備用。

步驟b、配置鈦酸鋰前驅體溶液：將鋰離子和鈦離子按照摩爾比為4～4.5︰5的比例， 用天平稱量乙酸鋰粉體，量筒稱量鈦酸四丁酯溶液，并把它們共同放入有機溶劑中，同時在 該混合溶液中加入水解抑制劑攪拌，再放入超聲機中進行超聲，得到均勻透明的鈦酸鋰前驅 體溶液，備用。

步驟c、將步驟a中清洗干燥的蝴蝶翅膀平鋪在載玻片上，再將步驟b配置的鈦酸鋰前 驅體溶液用滴管均勻涂覆到蝴蝶翅膀表面，然后放置在干燥箱中干燥，備用。