[發明專利]海洋沉積物鈾含量的液體激光熒光測定方法

在審

• 申請號: 201610027598.2
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105510291A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 詹曉青;劉廣山
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 劉勇

1.海洋沉積物鈾含量的液體激光熒光測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)取烘干后的樣品，灼燒去除有機物；

2)樣品置于燒杯中，少量純水潤濕樣品，加入分析純的濃硝酸、高氯酸和氫氟酸，加熱 蒸至粘稠狀，此過程重復2～3次；

3)再加入濃硝酸，蒸至近干，去除殘留的氫氟酸，再加入已預熱硝酸，加熱至溶液清亮 后冷卻，純水定容，得到消解液；

4)取消解液，加入碳酸鈉，再加入純水稀釋加熱，冷卻，蒸發使溶液減少，純水定容，然 后靜置，得到待測樣品上清液；

5)熒光值測定：測量儀器用微量鈾分析儀，往石英比色皿加熒光增強劑和純水，測定背 景熒光值F0，加入熒光增強劑和待測樣品上清液后，測定熒光值F1，再加入鈾標準溶液，攪 拌均勻后，測定熒光值F2；

6)根據下述公式計算樣品鈾含量

Us=F1-F0F2-F1×Cu×Vu×V1V2×V3V4×1M---(1)]]>

式(1)中，Us為鈾濃度；F₀為加入熒光增強劑和純水時的背景熒光值；F₁為加入熒光增強 劑和待測樣品上清液時的熒光值；F₂為F₁的基礎上加入鈾標準溶液的熒光值；C_u為加入的鈾 標準溶液的濃度；V_u為加入的鈾標準溶液的體積；V₁為定容的消解液的體積；V₂為用于碳酸 鈉處理的消解液的體積；V₃為碳酸鈉處理后的待測樣品溶液定容的體積；V₄為測量所用待測 樣品上清液的體積；M為樣品的干重。

2.如權利要求1所述海洋沉積物鈾含量的液體激光熒光測定方法，其特征在于，步驟1) 中，所述灼燒為于馬弗爐400～500℃灼燒3～5h。

3.如權利要求1所述海洋沉積物鈾含量的液體激光熒光測定方法，其特征在于，步驟2) 中，加入的濃硝酸、高氯酸和氫氟酸之間的體積比為(1～3)∶(1～3)∶1。

4.如權利要求1所述海洋沉積物鈾含量的液體激光熒光測定方法，其特征在于，步驟2) 中，加熱采用電熱板，加熱的溫度為180～220℃。

5.如權利要求1所述海洋沉積物鈾含量的液體激光熒光測定方法，其特征在于，步驟4) 為：取2mL消解液，加入1.5～2mL1.5mol/L碳酸鈉，加入30～50mL純水稀釋，加熱20～ 40min，冷卻，蒸發使得溶液減少，純水定容至20～40mL，靜置時間10～15h，靜置后得到待測 樣品上清液。