[發(fā)明專(zhuān)利]一種發(fā)明亮黃光的銪配合物的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610027148.3
• 申請(qǐng)日: 2016-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105669728A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張愛(ài)琴;賈虎生;楊亞敏;侯哲寓;申倩倩;趙希瑾;劉旭光;許并社
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07F5/00
• 分類(lèi)號(hào): C07F5/00;C09K11/06
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專(zhuān)利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種發(fā)明亮黃光的銪配合物的制備方法，其特征在于：使用的化 學(xué)物質(zhì)材料為：氯化銪、2-(2-羥基苯基)苯并噻唑、十一烯酸、1,10-鄰 菲咯琳、無(wú)水乙醇、去離子水、氫氧化鈉、氮?dú)猓浣M合準(zhǔn)備用量如下： 以克、毫升、厘米³為計(jì)量單位

制備方法如下：

(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料

對(duì)制備所需的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選和質(zhì)量純度控制：

(2)配制2-(2-羥基苯基)苯并噻唑乙醇溶液

稱(chēng)取2-(2-羥基苯基)苯并噻唑0.4566g±0.0001g，量取無(wú)水乙醇 10mL±0.0001mL；

加入燒杯中，用攪拌器攪拌10min，使其溶解，成：0.2mol/L 的2-(2-羥基苯基)苯并噻唑乙醇溶液；

(3)配制氯化銪乙醇溶液

稱(chēng)取氯化銪0.2583g±0.0001g，量取無(wú)水乙醇10mL±0.0001mL；

加入燒杯中，用攪拌器攪拌10min，使其溶解，成：0.1mol/L 的氯化銪乙醇溶液；

(4)配制1,10-鄰菲咯琳乙醇溶液

稱(chēng)取1,10-鄰菲咯琳0.1802g±0.0001g，量取無(wú)水乙醇 5mL±0.0001mL；

加入到燒杯中，用攪拌器攪拌5min，使其溶解，成：0.2mol/L 的1,10-鄰菲咯琳乙醇溶液；

(5)配制十一烯酸乙醇溶液

量取十一烯酸0.202mL±0.0001mL，量取無(wú)水乙醇 5mL±0.0001mL；

加入到燒杯中，用攪拌器攪拌5min，使其溶解，成：0.2mol/L的 十一烯酸乙醇溶液；

(6)配制氫氧化鈉乙醇溶液

稱(chēng)取氫氧化鈉4g±0.0001g，量取無(wú)水乙醇100mL±0.0001mL；

加入容量瓶中，振蕩5min，使其溶解，成：1mol/L的氫氧化 鈉乙醇溶液；

(7)合成氯化銪+2-(2-羥基苯基)苯并噻唑+十一烯酸+1,10鄰菲咯啉 的配合物

銪配合物的合成是在四口燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行的，是在配置溶液、水浴 加熱、磁力攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)下完成的；

①制備在四口燒瓶中進(jìn)行，將四口燒瓶置于水浴鍋上，將水浴 鍋置于電熱攪拌器上；在四口燒瓶上從左至右依次插入氮?dú)夤堋嚢杵鳌? 滴液漏斗、水循環(huán)冷凝管；

②將配制的2-(2-羥基苯基)苯并噻唑乙醇溶液10mL、十一烯酸 乙醇溶液5mL加入到四口燒瓶中，成混合液；

③開(kāi)啟氮?dú)夤埽蛩目跓枯斎氲獨(dú)猓獨(dú)廨斎胨俣? 30cm³/min；

④向水浴鍋內(nèi)加入去離子水，去離子水要淹沒(méi)四口燒瓶的4/5；

⑤開(kāi)啟水循環(huán)冷凝管，進(jìn)行水循環(huán)冷凝；

⑥開(kāi)啟電熱攪拌器，磁力攪拌器攪拌，進(jìn)行加熱，加熱溫度 55℃±1℃，在此溫度恒溫、保溫、攪拌30min；

⑦滴加氯化銪乙醇溶液

將氯化銪乙醇溶液10mL置于滴液漏斗中，開(kāi)啟控制閥，進(jìn) 行滴加，滴加速度1mL/min；

在滴加過(guò)程中，用酸堿度計(jì)測(cè)量四口燒瓶?jī)?nèi)的pH值為1.3， 呈酸性；

⑧調(diào)堿，滴加氫氧化鈉乙醇溶液

將氫氧化鈉乙醇溶液置于滴液漏斗中，進(jìn)行滴加調(diào)堿，滴加 速度0.5mL/min，使四口燒瓶中的酸堿度pH值為7，呈中性；

⑨滴加1,10-鄰菲咯琳乙醇溶液

將1,10-鄰菲咯琳乙醇溶液5mL置于滴液漏斗中，開(kāi)啟控制 閥，進(jìn)行滴加，滴加速度2mL/min；

⑩在四口燒瓶中，在水浴、水循環(huán)冷凝、加熱、振蕩攪拌、氮 氣保護(hù)下，在合成過(guò)程中，將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)式如下：

式中：Eu(C₁₃H₉NOS)₂(C₁₂H₈N₂)(C₁₁H₁₉O₂)：銪-2-(2-羥基苯基)苯并噻唑- 十一烯酸-1,10-鄰菲咯啉配合物，NaCl：氯化鈉；

反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電熱攪拌器、水循環(huán)冷凝管、氮?dú)馄浚Ｖ? 加熱、停止攪拌、停止水循環(huán)冷凝，在水浴狀態(tài)下，四口燒瓶?jī)?nèi)混合溶 液隨瓶自然冷卻至25℃；

冷卻后成：銪-2-(2-羥基苯基)苯并噻唑-1,10-鄰菲咯啉-十一烯 酸配合物溶液；

(8)抽濾

將配合物混合溶液置于抽濾瓶上部的布氏漏斗中，用微孔濾膜進(jìn) 行抽濾，濾膜上留存產(chǎn)物濾餅，濾液抽到濾瓶中；

(9)無(wú)水乙醇洗滌、抽濾

將產(chǎn)物濾餅置于燒杯中，加入無(wú)水乙醇100mL，用攪拌器攪拌 10min，成：無(wú)水乙醇洗滌液；

將無(wú)水乙醇洗滌液置于抽濾瓶上部的布氏漏斗中，用三層中速定 性濾紙進(jìn)行抽濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅，濾液抽到濾瓶中；

(10)真空冷凍干燥

將產(chǎn)物濾餅置于石英皿中，然后置于真空冷凍干燥箱中進(jìn)行干 燥，干燥溫度-80℃，真空度8Pa，干燥時(shí)間480min，干燥后得白色粉 末，即：銪-2-(2-羥基苯基)苯并噻唑-1,10-鄰菲咯啉-十一烯酸配合物白 色粉末；

(11)洗滌、提純

將配合物白色粉末加入燒杯中，然后加入無(wú)水乙醇100mL，加 熱溫度55℃±1℃，用攪拌器攪拌10min，成：無(wú)水乙醇洗滌液；

將無(wú)水乙醇洗滌液置于抽濾瓶上部的布氏漏斗中，用三層中速定 性濾紙進(jìn)行抽濾，濾紙上留存產(chǎn)物濾餅，濾液抽到濾瓶中；

(12)真空冷凍干燥

將產(chǎn)物濾餅置于石英皿中，然后置于真空冷凍干燥箱中進(jìn)行干 燥，干燥溫度-80℃，真空度8Pa，干燥時(shí)間720min；

干燥后得：銪配合物白色粉末，即發(fā)明亮黃光的銪配合物；

(13)檢測(cè)、分析、表征

對(duì)制備的發(fā)明亮黃光的銪配合物白色粉末的形貌、化學(xué)成分和發(fā) 光性能進(jìn)行檢測(cè)、分析和表征；

用掃描電子顯微鏡進(jìn)行形貌分析；

用XRD衍射儀進(jìn)行衍射強(qiáng)度分析；

用熒光光譜儀進(jìn)行熒光分析；

結(jié)論：發(fā)明亮黃光的銪配合物為白色粉體，粉體顆粒直徑 ≤100nm，發(fā)明亮黃光，產(chǎn)物純度99.4％，產(chǎn)物收率98.52％，色坐標(biāo)： X＝0.418，Y＝0.41；

(14)產(chǎn)物儲(chǔ)存

對(duì)制備的發(fā)明亮黃光的銪配合物白色粉末儲(chǔ)存于棕色透明的玻 璃容器中，密閉避光保存，要防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲(chǔ)存溫度20℃， 相對(duì)濕度≤10％。

2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的一種發(fā)明亮黃光的銪配合物的制備方 法，其特征在于：

發(fā)明亮黃光的銪配合物的合成是在四口燒瓶中進(jìn)行的，是在配制溶 液、水浴加熱、磁力攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)下完成的；

電熱攪拌器(1)上部為水浴鍋(6)；水浴鍋(6)上部安裝四口燒 瓶(7)，并由固定座(24)固定；水浴鍋(6)內(nèi)為水浴水(22)，水浴 水(22)要淹沒(méi)四口燒瓶體積的4/5；在四口燒瓶(7)上部由左至右設(shè) 氮?dú)夤?16)、磁力攪拌器(14)、滴液漏斗(12)及控制閥(13)、水 循環(huán)冷凝管(8)及出氣口(9)、進(jìn)水口(10)、出水口(11)；在電熱 攪拌器(1)內(nèi)底部設(shè)有電阻加熱器(18)；在電熱攪拌器(1)的左部 設(shè)有氮?dú)馄?17)，氮?dú)馄?17)上部設(shè)有氮?dú)忾y(15)，氮?dú)夤?16)， 并向四口燒瓶(7)內(nèi)輸入氮?dú)?21)；電熱攪拌器(1)右部設(shè)有電控 箱(2)，在電控箱(2)上設(shè)有顯示屏(3)、指示燈(4)、電源開(kāi)關(guān)(5)、 加熱溫度控制器(19)、攪拌器控制器(20)。