[發明專利]一種水煤漿添加劑的合成工藝與應用

有效

• 申請號: 201610026945.X
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105567356B
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 田民格;王留存;楊慶軍;張黎平;張傳剛;盛寶新;谷繼永;商海智;殷樹梅
• 申請（專利權）人: 欣格瑞（山東）環境科技有限公司
• 主分類號: C10L1/32
• 分類號: C10L1/32;C10L1/24;C10L1/28;C10L1/30
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司11429
• 代理人: 宋震

1.一種水煤漿添加劑的合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：

1）將苯酐殘渣加入三口燒瓶中，再加入有機溶劑，攪拌溶解，制成殘渣溶液，其中苯酐殘渣與有機溶劑的質量配比為1:1～1:1.3；

2）向所述步驟1）得到的殘渣溶液中慢慢滴加溶有SO₃的有機溶劑，反應在劇烈攪拌下進行，保持恒溫80～85℃，加水回流反應3～5h，得到第一反應液，其中SO₃占有機溶劑質量的20%，苯酐殘渣與SO₃的質量配比為1:1～1:1.1；

3）將所述步驟2）得到的第一反應液冷卻至室溫，然后加入濃硫酸，調節體系的酸度至35～40%，開始滴加38％的甲醛，升溫至90～95℃回流反應2～3h，得到第二反應液，其中苯酐殘渣與38％的甲醛的質量配比1:0.8～1:1；

4）將所述步驟3）得到的第二反應液冷卻至室溫，移入分液漏斗，靜置至完全分層，棄去水層，所得有機層中加入氫氧化鈉中和，調節pH值為中性，然后過濾，得第一濾餅和第一濾液，用水洗滌第一濾餅兩次，得第二濾液，將第一濾液、第二濾液混合后濃縮，烘干得到苯酐殘渣磺酸聚合物粉末；

5）將所述步驟4）得到的苯酐殘渣磺酸聚合物與木質素磺酸鈉或者腐植酸鈉、偏硅酸鈉按質量配比為1～5：3～5：3～6的比例混合攪拌，即得水煤漿添加劑成品。

2.如權利要求1所述的一種水煤漿添加劑的合成工藝，其特征在于：所述步驟1）中，所述的苯酐殘渣與有機溶劑的質量配比為1:1～1:1.2。

3.如權利要求1所述的一種水煤漿添加劑的合成工藝，其特征在于：所述步驟2）中，所述的苯酐殘渣與SO₃的質量配比為1:1～1:1.1，保持恒溫83～85℃，加水回流反應4～5h。

4.如權利要求1所述的一種水煤漿添加劑的合成工藝，其特征在于：所述步驟3）中，所述的調節體系的酸度至38～40%，升溫至92～95℃，回流反應2.5～3h。

5.如權利要求1所述的一種水煤漿添加劑的合成工藝，其特征在于：所述步驟4）中，所得有機層加入質量百分比為30%的氫氧化鈉水溶液中和，調節pH值為中性，然后過濾，得第一濾餅和第一濾液，用水洗滌第一濾餅兩次，得第二濾液，將第一濾液、第二濾液混合后濃縮，烘干得到苯酐殘渣磺酸聚合物粉末。

6.如權利要求1所述的一種水煤漿添加劑的合成工藝，其特征在于：所述步驟5）中，所述的水煤漿添加劑的質量配比為：苯酐殘渣磺酸聚合物10～50%，木質素磺酸鈉30～50%，偏硅酸鈉30～60%。

7.如權利要求1所述的一種水煤漿添加劑的合成工藝，其特征在于：所述步驟5）中，所述的水煤漿添加劑的質量配比為：苯酐殘渣磺酸聚合物30～50%，木質素磺酸鈉30～50%，偏硅酸鈉40～60%。

8.如權利要求1所述的一種水煤漿添加劑的合成工藝，其特征在于：所述步驟5）中，所述的水煤漿添加劑的質量配比為：苯酐殘渣磺酸聚合物10～50%，腐植酸鈉30～50%，偏硅酸鈉30～60%。

9.如權利要求1或8所述的一種水煤漿添加劑的合成工藝，其特征在于：所述步驟5）中，所述的水煤漿添加劑的質量配比為：苯酐殘渣磺酸聚合物20～50%，腐植酸鈉30～50%，偏硅酸鈉50～60%。