[發明專利]一種叔丁醇?三乙胺共沸混合物萃取精餾方法

有效

• 申請號: 201610026617.X
• 申請日: 2016-01-17
• 公開（公告）號: CN105523889B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 姜占坤;劉順江;孫國新
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07C31/12
• 分類號: C07C31/12;C07C29/84;C07C211/05;C07C209/86
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)37240
• 代理人: 李茜

技術領域

本發明所提供的分離方法針對的是叔丁醇-三乙胺共沸體系，分別采用乙二醇、N-甲基甲酰胺以及乙二醇與離子液體組成的混合溶劑作為萃取劑，屬于叔丁醇-三乙胺共沸體系的萃取精餾方法。

背景技術

本發明中涉及到的原料為叔丁醇與三乙胺，兩者都是化工行業中常見的物質。叔丁醇（C₄H₁₀O），又名2-甲基-2-丙醇，常代替正丁醇作為涂料和醫藥的溶劑、內燃機燃料添加劑（防止化油器結冰）及抗爆劑；在合成領域，作為有機合成的中間體及生產叔丁基化合物的烷基化原料，可生產甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯酚、叔丁胺等，還可用于合成藥物、香料。叔丁醇脫水可制取純度99.0-99.9%的異丁烯。此外叔丁醇還用作工業用洗滌劑的溶劑、藥品萃取劑、殺蟲劑、蠟用溶劑、纖維素酯、塑料和油漆的溶劑，制造變性酒精、香料、果子精、異丁烯等。

三乙胺（C₆H₁₅N），又名：N，N-二乙基乙胺、三乙基胺，在有機合成工業中可用作溶劑、催化劑及原料。三乙胺可用來制取光氣法聚碳酸酯的催化劑、四氟乙烯的阻聚劑、橡膠硫化促進劑、脫漆劑中的特殊溶劑、搪瓷抗硬化劑、縛酸劑、表面活性劑、防腐劑、殺菌劑、離子交換樹脂、染料、香料、藥物、高能燃料和液體火箭推進劑等。

叔丁醇與三乙胺不僅在石油化工領域有著重要的應用，而且在其他行業里面也有相當廣泛的使用。但兩種物質卻存在共沸現象，使得分離這兩者的難度大大增加。對于有機溶劑的回收，工業上廣泛采用的是蒸餾或精餾的處理方式，但對于共沸體系來說，國內采用較多的是共沸精餾方法。但是共沸精餾有其自身的局限性：在能耗方面，成本較其他方法更高，在設備投資上，也往往較其他方法更大，且產品純度難以保證。

在化工行業常用的分離方法中，精餾以其自身的優勢成為眾多企業的選擇，但是精餾就意味著需要能耗，因此能耗成本也成為企業需要重點考慮的問題。結合國家“十三五”規劃和目前相關產業政策，節能、減排成為化工企業未來幾年的重中之重。本發明中采用萃取精餾工藝，與傳統共沸精餾相比，在能耗問題上有明顯改進，而且產品純度更高。本發明中采用的萃取劑，不再是單純的有機溶劑，而是選擇有機溶劑與離子液體組成的混合萃取劑，能夠明顯降低萃取劑的損耗。

離子液體是指由有機陽離子和陰離子構成的在室溫下呈液態的鹽類化合物，具有蒸汽壓低、熔點低、液程寬、易操作、可溶性好和穩定高等優點，雖然離子液體具有眾多的優點，但是由于目前市場價格昂貴，且萃取劑的用量較大，導致生產成本非常高，因此使用率較低。研究人員發現，離子液體可以與配位劑組成新的離子液體，能夠有效降低工業化應用的成本，且同時兼具兩者的優點，常用的配位劑有乙二醇、甘油等，本發明選用的配位劑為乙二醇，與離子液體組成混合溶劑。

基于離子液體的優點，精餾工藝中可使用傳統有機溶劑與離子液體的混合液作為萃取劑，能夠有效的降低傳統溶劑的損失（離子液體不揮發、損失率極低，且循環使用），降低生產成本，同時可以提高產品質量。

現有的共沸體系分離手段基本分為兩類：共沸精餾和萃取精餾。萃取精餾在產品純度、能耗方面較共沸精餾具有優勢。而目前在萃取劑的選擇上，基本上采用傳統溶劑作為萃取劑或者說直接采用離子液體萃取劑，CN103193590A一種連續萃取分離混合醇-水的方法、CN102627556A一種萃取精餾分離甲酸乙酯-乙醇-水的工藝均采用乙二醇作萃取劑；CN103193590A離子液體萃取精餾分離醋酸-水的方法采用離子液體作為萃取劑。前者在萃取效率上要低，而后者則在投資成本上要大很多。總而言之，如何降低萃取劑損耗和生產成本、提高產品純度是目前精餾工藝亟需解決的問題。

目前，關于叔丁醇-三乙胺共沸體系的分離，并沒有相關的文獻發表或者報道。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有工藝中存在的不足，并針對叔丁醇-三乙胺共沸體系，提出一種分離效果好、產品純度高、能耗低，且萃取劑易回收、易于工業化的分離方法。通過T-x-y相圖，可以看到叔丁醇-三乙胺存在共沸現象（附圖1中可以看到叔丁醇-三乙胺存在共沸點）。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種叔丁醇-三乙胺共沸混合物萃取精餾方法，該方法采用連續性操作或間歇性操作。