[發(fā)明專利]一種異丙醇?三乙胺共沸混合物萃取精餾方法

有效

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• 申請日: 2016-01-17
• 公開（公告）號: CN105693446B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發(fā)明（設計）人: 姜占坤;劉順江;孫國新
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07B63/00
• 分類號: C07B63/00;C07C29/84;C07C31/10;C07C209/86;C07C211/05
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業(yè))37240
• 代理人: 李茜

技術領域

本發(fā)明所提供的分離方法針對的是異丙醇-三乙胺共沸體系，分別采用乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、1,3-丙二醇以及乙二醇與離子液體組成的混合溶劑作為萃取劑，屬于異丙醇-三乙胺共沸體系的萃取精餾方法。

背景技術

本發(fā)明中涉及到的原料為異丙醇與三乙胺，兩者都是化工行業(yè)中常見的物質。異丙醇（C₃H₈O），又名二甲基甲醇，是重要的化工產品和原料。主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等。還可用作防凍劑、清潔劑、調和汽油的添加劑、顏料生產的分散劑、印染工業(yè)的固定劑、玻璃和透明塑料的防霧劑、膠黏劑的稀釋劑、防凍劑、脫水劑等。三乙胺（C₆H₁₅N），又名：N，N-二乙基乙胺、三乙基胺，在有機合成工業(yè)中可用作溶劑、催化劑及原料。三乙胺可用來制取光氣法聚碳酸酯的催化劑、四氟乙烯的阻聚劑、橡膠硫化促進劑、脫漆劑中的特殊溶劑、搪瓷抗硬化劑、縛酸劑、表面活性劑、防腐劑、殺菌劑、離子交換樹脂、染料、香料、藥物、高能燃料和液體火箭推進劑等。

異丙醇與三乙胺不僅在石油化工領域有著重要的應用，而且在其他行業(yè)里面也有相當廣泛的使用。但兩種物質卻存在共沸現象，使得分離這兩者的難度大大增加。對于有機溶劑的回收，工業(yè)上廣泛采用的是蒸餾或精餾的處理方式，但對于共沸體系來說，國內采用較多的是共沸精餾方法。但是共沸精餾有其自身的局限性：在能耗方面，成本較其他方法更高，在設備投資上，也往往較其他方法更大，且產品純度難以保證。

在化工行業(yè)常用的分離方法中，精餾以其自身的優(yōu)勢成為眾多企業(yè)的選擇，但是精餾就意味著需要能耗，因此能耗成本也成為企業(yè)需要重點考慮的問題。結合國家“十三五”規(guī)劃和目前相關產業(yè)政策，節(jié)能、減排成為化工企業(yè)未來幾年的重中之重。本發(fā)明中采用萃取精餾工藝，與傳統(tǒng)共沸精餾相比，在能耗問題上有明顯改進，而且產品純度更高。本發(fā)明中采用的萃取劑，不再是單純的有機溶劑，而是選擇有機溶劑與離子液體組成的混合萃取劑，能夠明顯降低萃取劑的損耗。

離子液體是指由有機陽離子和陰離子構成的在室溫下呈液態(tài)的鹽類化合物，具有蒸汽壓低、熔點低、液程寬、易操作、可溶性好和穩(wěn)定高等優(yōu)點，雖然離子液體具有眾多的優(yōu)點，但是由于目前市場價格昂貴，且萃取劑的用量較大，導致生產成本非常高，因此使用率較低。研究人員發(fā)現，離子液體可以與配位劑組成新的離子液體，能夠有效降低工業(yè)化應用的成本，且同時兼具兩者的優(yōu)點，常用的配位劑有乙二醇、甘油等，本發(fā)明選用的配位劑為乙二醇，與離子液體組成混合溶劑。

基于離子液體的優(yōu)點，精餾工藝中可使用傳統(tǒng)有機溶劑與離子液體的混合液作為萃取劑，能夠有效的降低傳統(tǒng)溶劑的損失（離子液體不揮發(fā)、損失率極低，且循環(huán)使用），降低生產成本，同時可以提高產品質量。

現有的共沸體系分離手段基本分為兩類：共沸精餾和萃取精餾。萃取精餾在產品純度、能耗方面較共沸精餾具有優(yōu)勢。而目前在萃取劑的選擇上，基本上采用傳統(tǒng)溶劑作為萃取劑或者說直接采用離子液體萃取劑，CN103193590A一種連續(xù)萃取分離混合醇-水的方法、CN102627556A一種萃取精餾分離甲酸乙酯-乙醇-水的工藝均采用乙二醇作萃取劑；CN103193590A離子液體萃取精餾分離醋酸-水的方法采用離子液體作為萃取劑。前者在萃取效率上要低，而后者則在投資成本上要大很多。總而言之，如何降低萃取劑損耗和生產成本、提高產品純度是目前精餾工藝亟需解決的問題。

目前，關于異丙醇-三乙胺共沸體系的分離，并沒有相關的文獻發(fā)表或者報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了克服現有工藝中存在的不足，并針對異丙醇-三乙胺共沸體系，提出一種分離效果好、產品純度高、能耗低，且萃取劑易回收、易于工業(yè)化的分離方法。通過T-x-y相圖，可以看到異丙醇-三乙胺存在共沸現象（附圖1中可以看到異丙醇-三乙胺存在共沸點）。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種異丙醇-三乙胺共沸混合物萃取精餾方法，該方法采用連續(xù)性操作或間歇性操作。

本發(fā)明所描述的萃取劑分別為乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、乙二醇與離子液體（40wt%~50wt%）形成混合萃取劑，能夠有效提高產品純度和萃取效率，降低生產成本。發(fā)明采用的離子液體分別為N-乙基吡啶磷酸二甲酯鹽（[epy][DMP]）、N-甲基吡啶磷酸二甲酯鹽（[mpy][DMP]）、N-丁基吡啶磷酸二甲酯鹽（[bpy][DMP]）。