[發明專利]一種甘草鋅的制備方法在審
| 申請號: | 201610026304.4 | 申請日: | 2016-01-15 |
| 公開(公告)號: | CN105541956A | 公開(公告)日: | 2016-05-04 |
| 發明(設計)人: | 董隰生 | 申請(專利權)人: | 臨汾寶珠制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07J63/00 | 分類號: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00 |
| 代理公司: | 太原高欣科創專利代理事務所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 王博飛 |
| 地址: | 041000 *** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甘草 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于制藥技術領域,具體涉及一種甘草鋅的制備方法。
背景技術
甘草鋅是從豆科植物根中提取的有效成分甘草酸,甘草酸與鋅離子生成甘草鋅。它是優良的補鋅藥和抗潰瘍藥。甘草鋅對前列腺素的細胞具有保護作用,能夠促進黏液分泌,促進上皮細胞的更新,另外,甘草鋅對慢性乙酸性胃潰瘍,利血平誘發的胃潰瘍等均有一定的保護與促進潰瘍愈合的作用,而且鋅的不足會妨礙潰瘍愈合。目前,在甘草鋅制備工藝中,很難有效去除甘草酸中的有機雜質和無極雜質,從而導致甘草酸含量一直不高,影響甘草鋅成藥的合格率。
發明內容
本發明克服現有技術的不足,所要解決的是提供一種高質量甘草鋅的制備方法。
為解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案為:
一種甘草鋅的制備方法,包括如下步驟:
步驟1:稱取醋酸鋅6kg,放置于溶化器中,加入純化水6kg,放置于電爐上加熱至完全溶解,過100目備用;
步驟2:稱取純化水300kg,甘草酸(純度≥25%)50kg,放置于同一反應釜中,啟動攪拌,開啟蒸汽閥門,升高溫度至40℃,然后加入5700ml氨水調節反應溶液的pH至8,繼續升高溫度到80-85℃,持續保溫60min;
步驟3:將步驟2得到的甘草酸溶液輸送到沉淀池中,然后用不銹鋼泵從沉淀池將溶液經過鈦棒過濾器輸送到另一反應釜中,其中,確保溶液溫度在80℃以上;
步驟4:啟動攪拌,將步驟1的醋酸鋅溶液加入到反應釜中,反應時間為60min,待反應溶液的pH達到5-5.5時,即可放料至沉淀池,靜置12-24h;
步驟5:棄去上清液,向沉淀液中加入100kg的純化水,然后對其進行離心處理,加完沉淀池內的溶液后,再用純化水經離心機邊甩邊沖洗,待甩出的水液pH達到6.5-7時,停機,取出濾餅;
步驟6:將步驟5得到的濾餅切成小塊,放入烘箱,將其烘干;
步驟7:將烘干后的甘草鋅粉碎,過100目,送質檢室檢驗;
步驟8:將檢驗合格的產品總混,得到甘草鋅原料藥;
步驟9:將甘草鋅原料藥包裝,入庫。
與現有技術相比本發明具有的有益效果為:
1.本發明確定了甘草鋅反應完全的工藝條件,從而制備出高質量的甘草鋅原藥。
2.本發明在甘草酸溶液輸送到另一反應釜的過程中,增加了鈦棒過濾器,可以有效去除甘草酸中存在的有機雜質和無機雜質,從而提高甘草酸的含量。
具體實施方式
本發明公開了一種甘草鋅的制備方法,本領域技術人員可以借鑒本文內容,適當改進工藝參數實現。特別需要指出的是,所有類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的,它們都被視為包括在本發明。本發明所述產品已經通過較佳實施例進行了描述,相關人員明顯能在不脫離本發明內容、精神和范圍內對本文所述的組合物和應用進行改動或適當變更與組合,來實現和應用本發明技術。
以下結合具體實施例對本發明作進一步說明。
《中華藥典》中記載判斷成品甘草鋅是否合格的標準為:如果成品中甘草酸的含量在24.5%-35%,鋅的含量為4.5-6.5%之間時為合格,其中有一個指標不在規定的范圍內即為不合格。
實施例1
一種甘草鋅的制備方法,包括如下步驟:
步驟1:稱取醋酸鋅6kg,放置于溶化器中,加入純化水6kg,放置于電爐上加熱至完全溶解,過100目備用;
步驟2:稱取純化水300kg,甘草酸(純度≥25%)50kg,放置于同一反應釜中,啟動攪拌,開啟蒸汽閥門,升高溫度至40℃,然后加入5700ml氨水調節反應溶液的pH至8,繼續升高溫度到80-85℃,持續保溫60min;
步驟3:將步驟2得到的甘草酸溶液輸送到沉淀池中,然后用不銹鋼泵從沉淀池將溶液經過鈦棒過濾器輸送到另一反應釜中,其中,確保溶液溫度在80℃以上;
步驟4:啟動攪拌,將步驟1的醋酸鋅溶液加入到反應釜中,反應時間為60min,待反應溶液的pH達到5-5.5時,即可放料至沉淀池,靜置12-24h;
步驟5:棄去上清液,向沉淀液中加入100kg的純化水,然后對其進行離心處理,加完沉淀池內的溶液后,再用純化水經離心機邊甩邊沖洗,待甩出的水液pH達到6.5-7時,停機,取出濾餅;
步驟6:將步驟5得到的濾餅切成小塊,放入烘箱,將其烘干;
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