[發(fā)明專利]一種納米銀負(fù)載油茶果殼熱解碳微球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610025896.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-15
• 公開（公告）號(hào): CN105536660B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭會(huì)琴;馬文天;顏流水;李可心
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/04
• 分類號(hào): B01J13/04;C02F1/50;A01N59/16;A01P1/00;A01P3/00;C01B32/05
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種納米銀負(fù)載油茶果殼熱解碳微球復(fù)合材料的制備方法，以油茶果殼超細(xì)粉體為原料，經(jīng)過水熱、高溫碳化處理，得到油茶果殼熱解碳微球，以該油茶果殼熱解碳微球?yàn)檩d體，將其與銀離子相互作用后，通過射頻等離子體處理后制成負(fù)載納米銀的碳微球；其特征在于步驟方法如下：

（1）將油茶果殼超細(xì)粉體置于水中，攪拌溶脹3-8小時(shí)，得到油茶果殼粉體懸濁液；

（2）將所述懸濁液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜，于鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將得到的產(chǎn)物水洗、干燥，得到油茶果殼水熱碳微球；

（3）將油茶果殼水熱碳微球于高溫管式爐中進(jìn)行退火擴(kuò)孔處理，得到油茶果殼熱解碳微球；

（4）將碳微球以一定方式均勻分散在硝酸銀水溶液中6-24小時(shí)；

（5）將固形物以一定方式分離、干燥，得到吸附銀離子的碳微球；

（6）對(duì)上述吸附銀離子的碳微球進(jìn)行射頻等離子體改性處理，經(jīng)過水和無水乙醇交替洗滌后干燥，得到負(fù)載了納米銀的油茶果殼熱解碳微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀負(fù)載油茶果殼熱解碳微球復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述油茶果殼超細(xì)粉體的粒徑可為50目-200目；所述油茶果殼超細(xì)粉體與水的料液比為1g: (10-50) mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀負(fù)載油茶果殼熱解碳微球復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟2)中所述對(duì)油茶果殼超細(xì)粉體的水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度可為150-240℃；反應(yīng)時(shí)間為8-30h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀負(fù)載油茶果殼熱解碳微球復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟3)中對(duì)油茶果殼水熱碳微球的退火擴(kuò)孔處理，使用惰性氣體作為保護(hù)氣，管式爐升溫速率為5℃/min，反應(yīng)溫度為350-950℃，反應(yīng)時(shí)間為2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀負(fù)載油茶果殼熱解碳微球復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟4)中所述硝酸銀水溶液濃度為10-40mmol/L；料液比為1g : 30 mL；所述分散方式可以采用任何一種常規(guī)的物理分散方式。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀負(fù)載油茶果殼熱解碳微球復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟5)中所述分離方法包括靜置沉淀、離心分離、過濾固液分離方法。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米銀負(fù)載油茶果殼熱解碳微球復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟6)中所述對(duì)吸附陰離子的碳微球進(jìn)行射頻等離子體改性處理的條件為：等離子體功率100W，氦氣真空50Pa，處理時(shí)間為0.5-2h。