[發明專利]一種通過二價稀土碘合物促進的氮氣活化和轉化方法有效
| 申請號: | 201610025417.2 | 申請日: | 2016-01-15 |
| 公開(公告)號: | CN105566227B | 公開(公告)日: | 2019-01-15 |
| 發明(設計)人: | 周錫庚;王巖;朱振宇 | 申請(專利權)人: | 復旦大學 |
| 主分類號: | C07D237/30 | 分類號: | C07D237/30;C07C251/88;C07C249/16 |
| 代理公司: | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陸飛;盛志范 |
| 地址: | 200433 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 通過 二價 稀土 碘合物 促進 氮氣 活化 轉化 方法 | ||
1.一種通過二價稀土二碘化物促進的氮氣活化和轉化方法,其特征在于,包括如下步驟:
以二價稀土二碘化物為還原劑,加入溶劑后與氮氣發生反應,然后加入氫源,再與式(I)所示醛或酮類化合物反應,得到式(II)和(III)所示的吖嗪或噠嗪類化合物,其反應式如下:
上述式中,R1是氫,直鏈烷基,環烷基,芳香環,取代芳香環;R2是氫,直鏈烷基,環烷基,芳香環,取代芳香環;
所述的氫源選自硫酸;
所述的二價稀土二碘化物選自:二碘化釹;
所述的溶劑選自:甲苯、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、1,4-二氧六環及其組合;
制備式(II)和(III)所示的吖嗪或噠嗪類化合物時:
稀土金屬二碘化物與氮氣的反應溫度為-80 ℃~ 40 ℃,反應時間為6 ~ 48小時;
以摩爾比計算:式(I)化合物/二價稀土二碘化物為 4.0 - 1.0,氫源/二價稀土二碘化物為1.0 - 5.0;
氮氣壓力為0.1 - 3.0 MPa。
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