[發明專利]一種支鏈硅油及其制備方法

在審

• 申請號: 201610025209.2
• 申請日: 2016-01-15
• 公開（公告）號: CN105524280A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 廖樂新;嚴明亮
• 申請（專利權）人: 浙江潤禾有機硅新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/20;C08G77/08;C08G77/10
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

技術領域

本發明涉及一種支鏈硅油及其制備方法。

背景技術

支鏈硅油是在線形硅油分子鏈中引入三官能鏈節作支化點形成的一類含聚有機 硅氧烷支鏈的液體狀聚有機硅氧烷。支鏈硅油由于分子中存在支鏈結構，其分子鏈間的纏 繞比線形硅油大，故有剪切變稀效應，屬非牛頓流體。支鏈硅油廣泛用于化妝品、防粘隔離 劑、液力傳動油、消泡劑等。支鏈硅油與各種化妝品的相容性好、不受皮脂污染，用其配制的 化妝品化妝持久性好、有特別滑爽的使用感及極好的洗凈效果，洗凈中及洗凈后的使用感 極好，可用于護膚品、護發品、止汗劑、彩妝、防曬品等中；將支鏈硅油用于配制消泡劑，其消 泡效果和消泡持久性優于一般的線形二甲基硅油，特別是在高剪切力發泡體系中，消泡效 果非常好。

發明內容

為了解決上述的技術問題，本發明的一個目的是提供一種支鏈硅油，本發明的另 外一個目的是提供上述的支鏈硅油的制備方法，該方法工藝簡單，操作簡便，無污染。

為了實現上述的第一個目的，本發明采用了以下的技術方案：

一種支鏈硅油，結構式如下：

其中，a≥1，b≥0。

作為優選，200≥a≥1，500≥b≥0；再優選為100≥a≥1，200≥b≥20。

為了實現上述的第二個目的，本發明采用了以下的技術方案：

一種制備上述一種支鏈硅油的方法，該方法包括以下的步驟：

1）將干燥脫水后的二甲基環硅氧烷（D4或DMC）、四甲基四乙烯基環四硅氧烷（D₄^Vi）、鏈 終止劑加入容器中攪拌混勻并升溫，當溫度升至45~55℃加入堿催化劑，在60-160℃平衡反 應4-6小時，然后破壞催化劑，在真空條件下脫除低分子即得乙烯基硅油；

2）在惰性氣體保護下，將步驟1）所制得的乙烯基硅油與七甲基三硅氧烷，在催化劑存 在下，加熱升至一定溫度經加成反應制得支鏈硅油。

作為優選，步驟1）所述的鏈終止劑為三甲基硅氧基封端的低摩爾質量二甲基聚硅 氧烷烷（MD_nM）或六甲基二硅氧烷MM。

作為優選，步驟1）所述的堿催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、四甲基氫氧 化銨、四甲基氫氧化磷以及由它們與二甲基硅氧烷制備的堿膠中的一種或多種。

作為優選，步驟1）所述的堿催化劑用量為硅氧烷用量的0.0005%—0.1%，優選是 0.0005%—0.05%。

作為優選，步驟1）所述的催化劑破壞方法包括中和、加熱分解；優選用固體二氧化 碳、α-氯乙醇、溴代鏈烷、丙酸及有機硅磷酸酯中的一種或多種作中和處理劑進行中和。本 發明反應完堿催化劑的破壞，當用氫氧化鉀等作催化劑，平衡反應后可以選用固體二氧化 碳、α-氯乙醇、溴代鏈烷、丙酸及有機硅磷酸酯等作中和處理劑進行中和；當用四甲基氫氧 化銨等暫時性催化劑，平衡反應后直接加熱到135℃以上即能自行分解。為了提高堿催化劑 和硅氧烷的相容性，一般先將堿與二甲基硅氧烷配成堿膠使用。

本發明反應溫度，當用氫氧化鉀等作催化劑，平衡反應溫度控制在60℃-160℃，合 適的是100℃-160℃；當用暫時性催化劑如四甲基氫氧化銨作催化劑，平衡反應溫度控制在 60℃-150℃，合適的是60℃-130℃。

作為優選，步驟2）所述的催化劑為鉑、銠、釕、鈀、鎳、鈷或它們的化合物，通常較普 遍使用的氯鉑酸醇溶液、鉑-乙烯基硅氧烷螫合物。催化劑用量為反應物總量的1-30ppm，催 化劑用量少了，反應很難進行，催化劑量多，成本高且產品顏色深。

作為優選，步驟2）所述的反應溫度為60-150℃，最好是70-140℃。反應溫度低了很 難反應，反應溫度高了容易交聯，且產品顏色深。

作為優選，步驟2）所述的惰性氣體為氮氣。

本發明的一種支鏈硅油的制備方法，其制備過程包括：1）二甲基環硅氧烷（D4或 DMC）、四甲基四乙烯基環四硅氧烷（D₄^Vi）、鏈終止劑和堿催化劑平衡反應制備乙烯基硅油； 2）乙烯基硅油與七甲基三硅氧烷經硅氫加成反應制備支鏈硅油。本方法工藝簡單，操作簡 便，無污染。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步闡述，但實施例不限制本發明的保護范 圍。